当颗粒尺寸减小到纳米量级的时候,颗粒的形貌、尺寸和晶体结构都会影响材料的性能。因此可以通过控制纳米粒子的形貌、尺寸和晶体结构来实现对材料性能的调控。这方面的研究,一直是纳米材料研究的热点和难点。许多研究者都做了很多的尝试,也取得了一定的成果。本工作中,我们采用溶剂热多元醇还原法,通过对实验过程的控制实现了对钴纳米颗粒晶体结构的控制,成功的制备了HCP及两相共存的钴纳米片。在此基础上,我们也制备出了任一成分的FCC结构钴镍合金亚微米颗粒。同时,对制备过程中FCC钴向HCP钴转变的机理进行了初步研究,并对钴纳米片、钴镍合金亚微米颗粒的结构和磁性进行了表征。(1)采用溶剂热多元醇还原法,乙二醇为溶剂和还原剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为控制剂,制备了FCC、HCP和两相共存结构的钴纳米片。研究发现,当还原反应完成时(5 h),生成的产物均为FCC结构。当延长反应时间至15 h,最终产物的晶体结构与初始反应液中CTAB的浓度是有关系的,CTAB浓度由0 mM增加到5 mM,产物的晶体结构由FCC和HCP两相共存转变为HCP相。当反应时间为15 h, CTAB浓度为5-9 mM时可得到单相的HCP钴。但是在CTAB浓度大于10 mM时,在15 h反应时间内产物均为FCC结构钴。磁性测量显示HCP钴和FCC钴均表现出铁磁性,具有相同的饱和磁化强度148 emu/g;矫顽力分别为76.9 Oe和198.4 Oe,这是因为HCP相比FCC相具有更大的磁晶各向异性而具有更大的矫顽力。(2)采用溶剂热多元醇还原法,乙二醇为溶剂和还原剂,制备了钴原子含量x从0.1到0.9这一成分范围的单相FCC结构CoxNi1-x合金亚微米颗粒。扫描电镜观察发现所制备钴镍合金为类球状颗粒,平均颗粒尺寸约200 nm。XRD分析显示,任一成分的钻镍合金颗粒的晶体结构均为FCC结构,合金颗粒的点阵常数随钴原子含量的增加而增大。任一成分的钴镍合金颗粒均显示铁磁性,饱和磁化强度随钴原子含量的增加而增大；合金的矫顽力随钴原子含量的增加而增大。
