双酚A聚氧丙烯醚型表面活性剂的合成--新型Gemini及Bola型表面活性剂的合成和性能

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预先将双酚A(BPA)转化成其钠盐(SPBA)形式,与环氧丙烷(PO)进行阴离子聚合反应,制备出一定聚合度的双酚A聚氧丙烯醚(PBPA)产品。通过红外光谱、核磁共振对产品进行结构表征;通过高效液相色谱研究产品的分子量分布情况,计算得到产品的分布指数为70.62 %,明显高于KOH、NaOH催化产物的55.53 %和57.44 %,表明合成产品具有较好的窄分布性能。以PBPA为骨架中间体,分别制备了双酚A聚氧丙烯醚双磺酸钠Gemini表面活性剂(φ-PBDS-2n,n=5,7)和双酚A聚氧丙烯醚双硫酸酯钠bola型表面活性剂(PBDS-10),并对其性能进行研究。(1)以氯磺酸和PBPA-2n(n=5,7)为原料,合成Gemini表面活性剂双酚A聚氧丙烯醚双磺钠(φ-PBDS-2n,n=5,7),对磺化反应进行了条件优化,并对产物进行红外光谱、质谱、核磁共振分析。磺化反应的优化工艺条件为:以1,2-二氯乙烷为溶剂,n(HSO3Cl):n(φ-PBDS-2n)= 6:1,反应温度50℃,反应时间1.5 h,两相滴定法滴定终点时消耗海明与样品物质的量比为184.6 %。(2)以氯磺酸的DMF溶液和PBPA-10为原料,合成bola型表面活性剂双酚A聚氧丙烯醚双硫酸酯钠(PBDS-10),对硫酸酯化反应进行了条件优化,并对产物进行红外光谱、质谱分析。硫酸酯化化反应的较优工艺为:n(HSO3Cl):n(PBPA-10)= 3:1,反应温度30℃,反应时间1 h,两相滴定法滴定终点时消耗海明与样品物质的量比(硫酸酯化率)为201.2 %。(3)φ-PBDS-10和φ-PBDS-14在25℃时的γcmc分别为34.97 mN/m和32.82 mN/m,cmc分别为1.18×10-3mol·L-1和6.10×10-4 mol·L-1,cmc相较于SDS降低约一个数量级,表现出较好的表面活性。钙皂分散力LSDP(%)分别为45和42;增溶能力AM(mL/mol)分别为559和616;发泡能力为131mm和126mm,稳泡性H/H0分别为0.94和0.95;润湿力分别为71s和79s;在pH=1-13体系中,95℃下静置12 h,其含量均保持在99 %以上;NaCl的容忍度分别为3.0 %和4.0 %;对Ca+的容忍度达到700 mg·L-1。(4) PBDS-10在25℃时的γ-lgc曲线中出现两个较明显的转折点,所对应的浓度从小到大分别称为第一cmc和第二cmc,在溶液浓度大于第二cmc时表面张力保持恒定;第一cmc和第二cmc分别为1.32×10-4 mol·L-1和3.35×10-3 mol·L-1,γcmc为42.71 mN·m-1。钙皂分散力LSDP(%)为49;增溶能力AM(mL/mol)为712;发泡力为75mm,稳泡性H/H0=0.65;在碱性条件下,95℃下静置12 h,其含量均保持在93 %以上。
摘要第3-4页
Abstract第4页
第一章 绪论第7-17页
    1.1 合成双酚A 骨架型中间体的意义第7页
    1.2 聚醚合成进展第7-9页
    1.3 Gemini 表面活性剂研究进展第9-11页
    1.4 bola 型表面活性剂第11-14页
    1.5 立题依据和主要研究内容第14-17页
第二章 双酚A 聚氧丙烯醚的合成第17-25页
    2.1 引言第17页
    2.2 实验部分第17-19页
        2.2.1 实验试剂和仪器第17页
        2.2.2 合成方法第17-19页
        2.2.3 分析方法第19页
    2.3 结果与讨论第19-24页
        2.3.1 产品表征第19-22页
        2.3.2 聚合反应的优化温度第22页
        2.3.3 分子量分布测定第22-24页
    2.4 小结第24-25页
第三章 Gemini 型双酚A 聚氧丙烯醚双磺酸钠盐的合成及性能第25-43页
    3.1 引言第25页
    3.2 实验部分第25-31页
        3.2.1 实验试剂和仪器第25-26页
        3.2.2 合成方法第26-27页
        3.2.3 产品纯化第27页
        3.2.4 磺化产品含量测定第27-28页
        3.2.5 结构表征第28页
        3.2.6 表面性能测定第28-31页
        3.2.7 耐电解质性能第31页
        3.2.8 酸碱稳定性第31页
    3.3 结果与讨论第31-41页
        3.3.1 产品表征第31-33页
        3.3.2 水解时间优化第33-34页
        3.3.3 影响反应的因素第34-36页
        3.3.4 表面性能第36-39页
        3.3.5 耐电解质性能第39-40页
        3.3.6 酸碱稳定性第40-41页
    3.4 本章小结第41-43页
第四章 bola 型双酚A 聚氧丙烯醚双硫酸酯钠盐的合成及性能第43-53页
    4.1 引言第43页
    4.2 实验部分第43-45页
        4.2.1 实验试剂和仪器第43-44页
        4.2.2 合成方法第44页
        4.2.3 分析方法第44-45页
    4.3 结果与讨论第45-51页
        4.3.1 产品表征第45-46页
        4.3.2 影响反应的因素第46-48页
        4.3.3 表面性能第48-51页
        4.3.4 酸碱稳定性第51页
    4.4 本章小结第51-53页
第五章 全文总结第53-55页
致谢第55-57页
参考文献第57-61页
附录: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文第61页
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