基于包覆纳米铁的制备及其复合材料介电性能的研究

纳米铁论文 制备方法论文 包覆论文
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本文采用了液相化学还原法和热分解五羰基铁两种方法合成纳米铁颗粒,再通过原位聚合的方法对纳米铁粒子进行包覆,得到了核壳结构的聚合物-纳米铁粒子。对液相还原法得到的铁纳米粒子用甲基丙烯酸甲酯进行包覆,得到Fe@PMMA粒子;热分解法得到的铁粒子表面被氧化成为四氧化三铁,成为Fe&Fe3O4粒子,再用苯胺进行包覆,得到Fe&Fe3O4@PANI结构的微粒;为了研究磁场对磁性粒子性能的影响,本文所得的纳米粒子又分别在有磁场环境下和无磁场环境下进行制备。采用红外光谱(FT-IR),透射电镜(TEM), X射衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),振动样品磁强计(VSM)对所制备的纳米粒子进行结构和性能表征。由这些测试结果可以知道,纳米粒子表面成功的包覆上了聚合物,确实形成了有机-无机核壳结构,聚合物层包覆效果优异;Fe@PMMA纳米粒子粒径均一,约为20nm,形状为球形,聚合物包覆层PMMA约为4nm, Fe@PANI微粒粒径约为800nm,聚合物层的厚度约为30nm;化学还原法得到的纳米铁粒子为无规型的α-Fe,包覆聚合物后为Fe@PMMA核壳结构,而热分解法得到的铁微粒表面被氧化成为四氧化三铁,Fe&Fe3O4,包覆PANI之后,成为Fe&Fe3O4@PANI结构;分别比较有磁场环境下制备的纳米粒子(Mag Fe@PMMA, Mag Fe&Fe3O4@PANI)和无磁场环境下制备的纳米粒子(Nonmag Fe@PMMA, NonmagFe&Fe3O4@PANI),发现其晶体结构,颗粒微观形貌均无不同,但是有磁场环境下制备的纳米粒子会倾向于有序的串状排列,而无磁场环境影响的纳米粒子则没有这个现象;再比较有磁场和无磁场环境下制备的微粒的磁性能,发现其磁性能出现了明显的差异。为了进一步研究所得的包覆型纳米铁颗粒的性能,以及磁场对磁性粒子性能的影响,将所制得的纳米粒子作为填料填充环氧树脂基体,制备了复合材料,并对复合材料的断面形貌,介电性能进行了研究。通过扫描电镜(SEM),介电测试(LCR)发现,有磁场环境得到的纳米粒子其在树脂基体中有更好的分散性;当纳米粒子的填充比例比较小时,复合材料的介电常数比纯环氧树脂均有一定的下降,随着纳米粒子填充量的增加,介电常数又会开始增加,添加相同比例纳米粒子,磁性粒子填充的复合材料具有更大的介电常数。
学位论文数据集第4-5页
摘要第5-7页
ABSTRACT第7-9页
第一章 绪论第16-36页
    1.1 纳米材料第16-17页
    1.2 纳米铁粒子的制备第17-25页
        1.2.1 物理法第18-20页
        1.2.2 化学法第20-25页
    1.3 纳米铁粒子的应用第25-29页
        1.3.1 废水处理第25-27页
        1.3.2 生物医药方面的应用第27页
        1.3.3 吸波材料第27-29页
    1.4 PANI的合成方法第29-35页
        1.4.1 化学法合成聚苯胺第29-32页
        1.4.2 电化学法合成聚苯胺第32页
        1.4.3 模板聚合法合成聚苯胺第32-33页
        1.4.4 酶催化法合成聚苯胺第33-34页
        1.4.5 聚苯胺的光感应聚合第34-35页
        1.4.6 聚苯胺的等离子体聚合第35页
    1.5 课题的创新之处第35-36页
第二章 化学还原法制备纳米铁粒子及表征第36-50页
    2.1 实验原料第36-37页
    2.2 实验仪器第37页
    2.3 实验方法及步骤第37-38页
    2.4 测试与表征第38-40页
    2.5 结果与讨论第40-49页
        2.5.1 红外光谱(FTIR)分析第40-42页
        2.5.2 透射电镜(TEM)分析第42-43页
        2.5.3 X射线衍射(XRD)分析第43-44页
        2.5.4 X射线光电子能谱(XPS)分析第44-46页
        2.5.5 热失重曲线(TG)分析第46-48页
        2.5.6 磁滞回线(VSM)分析第48-49页
    2.6 本章小结第49-50页
第三章 热分解法制备纳米铁粒子及表征第50-68页
    3.1 实验试剂第50-51页
    3.2 实验仪器第51页
    3.3 实验步骤第51-53页
    3.4 测试手段第53-54页
    3.5 结果与讨论第54-65页
        3.5.1 红外光谱(FTIR)分析第54-55页
        3.5.2 透射电镜(TEM)分析第55-58页
        3.5.3 X射线衍射(XRD)分析第58-59页
        3.5.4 X射线光电子能谱(XPS)分析第59-62页
        3.5.5 热失重曲线(TG)分析第62-64页
        3.5.6 磁滞回线(VSM)分析第64-65页
    3.6 本章小结第65-68页
第四章 复合材料的制备及性能表征第68-92页
    4.1 实验试剂第68-69页
    4.2 实验仪器第69页
    4.3 实验步骤第69-71页
    4.4 测试与表征第71-72页
    4.5 Fe@PMMA纳米粒子填充环氧树脂所制备复合材料测试结果与分析第72-82页
        4.5.1 扫描电镜(SEM)分析第72-76页
        4.5.2 介电性能(LCR)分析第76-80页
        4.5.3 复合材料热失重曲线(TG)分析第80-82页
    4.6 Fe@PANI粒子填充环氧树脂制备的复合材料结果测试与分析第82-90页
        4.6.1 扫描电镜(SEM)分析第82-84页
        4.6.2 介电性能(LCR)分析第84-88页
        4.6.3 热失重曲线分析第88-90页
    4.7 本章小结第90-92页
第五章 结论第92-94页
参考文献第94-102页
致谢第102-104页
研究成果及发表的学术论文第104-106页
作者简介第106-108页
导师简介第108-109页
附件第109-110页
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