超疏水性Ti02膜层微弧氧化法制备及其疏水特性研究

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表面润湿性是指液体在固体材料表面的铺展能力,是材料表面的重要特性之一,已成功应用于人类生产和生活的诸多方面。其中超疏水性能由于具有自清洁、防粘污、减阻减磨等特性,受到人们的广泛关注。具有超疏水性能的钛表面,在航空航海领域应用较为广泛。从仿生学角度来看,超疏水表面需要具有微纳米双重复合结构,且表面能要低。钛在四硼酸钠电解液中微弧氧化后,表面可以形成微纳米双重结构。本文利用微弧氧化法在钛表面制备微纳米双重结构,并沉积一层低表面能材料,制备具有超疏水性能的疏水膜层。首先,选用四硼酸钠电解液在钛表面进行微弧氧化。之后采用自组装分子膜的方法制备超疏水膜层,成膜分子为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷(FOTS)。最后,比较不同电解液(四硼酸钠、磷酸三钠、碳酸钠、硫酸钠电解液)所制备膜层的疏水性能。实验过程中,通过扫描电子显微镜、表面轮廓仪、接触角测量仪等显微表征手段观察钛表面形貌、膜层稳定性、样品粗糙度和疏水膜形成前后的接触角,借助X射线衍射分析和多功能成像光电子能谱分析表面等谱学分析方法考察表面成分组成和化学键构成。研究结果表明:微弧氧化过程中的电源参数直接影响表面形貌。在恒定的电压下,随氧化时间的增加,表面首先形成纳米孔,随后产生微米级孔洞,表面微米孔连成微米沟槽,微米孔的数量相对减少,与表面的纳米孔共存形成微米纳米双重结构:电压越高,越易击穿表面的钝化膜,对样品表面的氧化能力也越强;随着频率的增加,形成的纳米孔直径较小,表面较为平滑,膜层表面的粗糙度逐渐降低;脉宽和频率对膜层的影响比较相似,高脉宽下微弧氧化反应比较剧烈,纳米孔易形成,然而脉宽过高易使孔疏松,从而导致膜层脱落。在沉积疏水膜层的工艺中,对样品是否进行超声清洗,有无紫外线的照射,在低表面能溶液中浸渍时间及溶液浓度都对疏水性能产生直接影响。采用自组装技术在氧化钛表面制备的疏水膜层具有良好的时效性。不同电解液制备的膜层疏水性能存在差异,但样品成分基本一致,说明疏水性能不同主要是表面形貌不同导致的。在四硼酸钠电解液中微弧氧化后的表面形貌具有微纳米双重结构,接触角为159.6。,属于超疏水表面。因此,相比于其他三种电解液四硼酸钠电解液更适于用于微弧氧化法制备超疏水表面。
摘要第4-5页
Abstract第5-6页
1 绪论第10-22页
    1.1 选题背景及研究意义第10页
    1.2 超疏水性相关基本理论及发展第10-15页
        1.2.1 超疏水表面的基本理论第10-14页
        1.2.2 疏水材料表面的黏附性第14页
        1.2.3 氧化钛薄膜润湿性的影响因素第14-15页
    1.3 钛及其合金在疏水领域的应用第15-18页
        1.3.1 钛及其合金的发展历史、进展和趋势第15-16页
        1.3.2 具有超疏水表面的钛及其合金的研究现状第16-18页
    1.4 钛及钛合金微弧氧化工艺第18-21页
        1.4.1 微弧氧化工艺原理及特点和优点第19-20页
        1.4.2 微弧氧化膜层的影响因素第20-21页
    1.5 本文的主要工作第21-22页
        1.5.1 微弧氧化氧化钛薄膜的制备第21页
        1.5.2 超疏水性氧化钛薄膜的制备第21页
        1.5.3 分析不同微弧氧化形貌对疏水性能的影响第21-22页
2 实验材料及研究方法第22-26页
    2.1 实验材料第22页
    2.2 微弧氧化设备和工艺参数第22-24页
        2.2.1 微弧氧化设备第22-23页
        2.2.2 微弧氧化工艺参数设计第23-24页
        2.2.3 微弧氧化步骤第24页
    2.3 制备疏水膜层实验仪器及参数设置第24页
    2.4 测试仪器介绍第24-25页
    2.5 实验研究方法第25-26页
3 微弧氧化氧化钛薄膜的制备第26-36页
    3.1 引言第26页
    3.2 实验过程第26-27页
        3.2.1 实验纯钛样品的预处理第26页
        3.2.2 电解液的配置第26页
        3.2.3 样品的制备第26-27页
    3.3 实验结果及讨论第27-35页
        3.3.1 氧化时间对微弧氧化膜层的影响第27-30页
        3.3.2 电压对微弧氧化膜层的影响第30-31页
        3.3.3 频率对微弧氧化膜层的影响第31-33页
        3.3.4 脉宽对微弧氧化膜层的影响第33-35页
    3.4 本章小结第35-36页
4 超疏水性薄膜的制备与表征第36-45页
    4.1 引言第36页
    4.2 实验过程第36-37页
    4.3 润湿性测试结果与讨论第37-44页
        4.3.1 清洗时间对接触角的影响第37-38页
        4.3.2 紫光灯照射对润湿角的影响第38-39页
        4.3.3 浸泡时间对润湿性的影响第39-40页
        4.3.4 溶液浓度对润湿角的影响第40页
        4.3.5 疏水膜层时效实验第40-41页
        4.3.6 选择不同基底制备疏水膜层样品第41-42页
        4.3.7 疏水膜层成分分析第42-44页
    4.4 本章小结第44-45页
5 不同微弧氧化形貌对疏水性能的影响第45-52页
    5.1 引言第45页
    5.2 实验过程第45页
    5.3 实验结果与讨论第45-51页
        5.3.1 不同电解液下微弧氧化形貌第45-48页
        5.3.2 电解液对相组成的影响第48-49页
        5.3.3 电解液对表面成分的影响第49页
        5.3.4 不同微弧氧化形貌对润湿性的影响第49-51页
    5.4 本章小结第51-52页
结论第52-53页
参考文献第53-57页
致谢第57-58页
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