聚苯胺基复合材料的制备及其气敏性能研究

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对于SnO2、Fe2O3、ZnO等传统的无机金属氧化物气敏材料,自上世纪60年代以来广大科技工作者已进行了广泛而深入的研究,使气体传感器在民用和工业等方面的应用得到了很大发展。但到目前为止,半导体气敏元件仍然存在选择性差、功耗高、环境温湿度效应大等缺点,从而限制了气体传感器的发展和应用。针对目前半导体气敏元件中存在的问题,本文对聚苯胺基复合材料的合成、气敏性能和气敏机理等有关问题进行了较为系统的研究。主要研究内容如下:采用化学氧化聚合法,以苯胺为单体,过硫酸铵为氧化剂,在HCl介质中合成了掺杂态聚苯胺,采用傅里叶红外光谱和紫外可见光光谱对聚苯胺掺杂前后的结构变化进行了分析,系统研究了单体浓度、氧化剂用量、酸浓度、聚合温度、聚合时间、工作温度、环境湿度等因素对聚苯胺气敏性能的影响。结果表明,经HCl掺杂后的聚苯胺在室温下对NH3具有较好的灵敏度,对常见干扰气体具有较高的选择性,不同的制备条件和工作环境对材料的气敏性能影响较大。同时还对聚苯胺材料的响应恢复过程进行了分析,研究了聚苯胺材料与NH3气体接触前后的结构变化以及材料与目标气体之间的相互作用机制,为进一步研究聚苯胺基复合材料的气敏机理奠定了一定基础。针对HCl掺杂态聚苯胺易脱掺杂、环境稳定性差的缺点,以大分子有机磺酸对甲基苯磺酸、十二烷基苯磺酸和磺基水杨酸为掺杂剂,采用水溶液化学氧化法直接合成了不同磺酸掺杂的聚苯胺,元素分析的结果表明,所合成材料的掺杂率可达40%左右。采用TGA-DTA技术对不同掺杂态聚苯胺的热分解过程进行了研究,结果表明,掺杂剂的加入降低了聚苯胺分子链的分解温度,与HCl掺杂相比,有机磺酸掺杂的聚苯胺具有更好的热稳定性。对材料的气敏性能的研究结果表明,有机磺酸掺杂的聚苯胺比盐酸掺杂的聚苯胺的灵敏度有了很大提高,其中磺基水杨酸掺杂的聚苯胺在室温下对1000ppm NH3的灵敏度达到了15.47,且元件的响应时间小于30s,恢复时间小于3min,响应恢复性能良好,同时还测试了不同酸掺杂聚苯胺灵敏度的长期稳定性,结合TGA-DTA的分析结果,表明有机磺酸掺杂的聚苯胺具有较好的环境稳定性,因而具有一定的实用价值。针对单一的聚苯胺材料不易成膜、可加工性差的缺点,采用原位复合法分别合成了PAn-SSA/SnO2和PAn-SSA/In2O3复合材料,红外光谱和X射线衍射(XRD)分析结果表明,纳米金属氧化物粒子与聚苯胺之间存在着相互作用;TGA-DTA的分析结果表明,无机纳米粒子的加入能够提高聚苯胺的链分解温度,改善聚苯胺的环境稳定性;研究还发现,复合材料的气敏性能受到纳米粒子的用量的影响,当纳米SnO2和纳米In23的用量分别为50%和30%时,复合材料的灵敏度达到最高,适量纳米粒子的加入不会对材料的选择性产生不利影响,且PAn/纳米In2O3复合材料能够在提高元件选择性的同时减少响应恢复时间,因而更具有实际应用前景。将聚苯胺与传统的高分子材料进行复合是改善聚苯胺成膜和加工性能的又一方法,但是普通的聚苯胺/高分子复合材料在提高聚苯胺可加工性能的同时,往往会降低材料的气敏性能。针对这一问题,本文以十二烷基苯磺酸作为乳化剂和掺杂剂,在聚乙酸乙烯酯-聚乙烯醇复合乳液中采用乳液聚合法得到聚苯胺/聚乙酸乙烯酯-聚乙烯醇复合乳液,并采用高分子辅助倒相法制备出了聚苯胺/聚乙烯醇多孔复合材料。研究结果表明,抽提对复合膜中的聚苯胺结构影响不大,但复合膜的表面出现了明显的多孔性结构,使抽提后元件的灵敏度和响应恢复性能均有很大提高,连续使用50天后灵敏度未见明显变化,具有良好的环境稳定性。文章最后指出,如果能够控制元件表面的孔结构,将有可能在保持元件灵敏度和响应恢复性能的同时提高元件的选择性。
中文摘要第4-6页
Abstract第6-7页
1 绪论第12-48页
    1.1 前言第12-13页
    1.2 导电高分子在气体传感器中的应用第13-17页
        1.2.1 导电高分子的研究历史第14页
        1.2.2 导电高分子的导电机制第14-15页
        1.2.3 高分子气体传感器的设计原理与检测方法第15-16页
        1.2.4 导电高分子气敏材料的研究进展第16-17页
    1.3 导电聚苯胺的研究进展第17-28页
        1.3.1 聚苯胺的结构第17页
        1.3.2 聚苯胺的合成方法第17-19页
        1.3.3 聚苯胺的聚合机理第19-22页
        1.3.4 聚苯胺的掺杂第22-26页
        1.3.5 聚苯胺的导电机理第26-28页
    1.4 聚苯胺基气体传感器的研究进展第28-35页
        1.4.1 气体传感器结构的设计第28-29页
        1.4.2 气敏元件的制作工艺第29-30页
        1.4.3 敏感材料的设计与合成第30-34页
        1.4.4 聚苯胺基气体传感器目前存在的问题第34-35页
    1.5 本课题的主要研究内容第35-36页
    参考文献第36-48页
2 盐酸掺杂态聚苯胺的制备与气敏性能研究第48-71页
    2.1 前言第48页
    2.2 实验部分第48-51页
        2.2.1 实验试剂及设备第48-49页
        2.2.2 盐酸掺杂态聚苯胺的合成第49页
        2.2.3 本征态聚苯胺的合成第49页
        2.2.4 材料的表征方法第49-50页
        2.2.5 材料气敏性能测试装置与方法第50-51页
    2.3 合成产物的结构表征第51-56页
        2.3.1 元素分析结果第51-52页
        2.3.2 红外光谱(IR)解析第52-53页
        2.3.3 紫外光谱分析第53-54页
        2.3.4 合成产物的热稳定性分析第54-56页
    2.4 盐酸掺杂态聚苯胺的气敏性能第56-68页
        2.4.1 聚苯胺对NH_3的敏感机理第56-58页
        2.4.2 反应条件对聚苯胺气敏性能的影响第58-62页
        2.4.3 工作环境对聚苯胺气敏性能的影响第62-64页
        2.4.4 材料的响应恢复性能第64-66页
        2.4.5 聚苯胺气敏材料的重复使用性能第66-67页
        2.4.6 聚苯胺气敏材料的选择性第67页
        2.4.7 材料灵敏度的长期稳定性第67-68页
    2.5 本章小结第68-69页
    参考文献第69-71页
3 有机磺酸掺杂态聚苯胺的制备与气敏性能研究第71-85页
    3.1 前言第71页
    3.2 实验部分第71-73页
        3.2.1 实验试剂及设备第71-72页
        3.2.2 磺酸掺杂聚苯胺的合成第72-73页
        3.2.3 产品的结构表征及气敏性能测试第73页
    3.3 产物的结构表征第73-78页
        3.3.1 元素分析结果第73-74页
        3.3.2 红外光谱分析第74-75页
        3.3.3 紫外光谱分析第75-76页
        3.3.4 有机磺酸掺杂聚苯胺的热稳定性第76-78页
    3.4 有机磺酸掺杂聚苯胺的气敏性能测试第78-83页
        3.4.1 材料对不同浓度NH_3的灵敏度第78-79页
        3.4.2 有机磺酸掺杂聚苯胺的响应恢复性能第79-80页
        3.4.3 有机磺酸掺杂聚苯胺的选择性第80-81页
        3.4.4 有机磺酸掺杂聚苯胺的抗湿度干扰能力第81-82页
        3.4.5 材料气敏性能的长期稳定性第82-83页
    3.5 本章小结第83页
    参考文献第83-85页
4 聚苯胺/无机纳米粒子复合材料的制备及其气敏性能第85-107页
    4.1 前言第85-86页
    4.2 实验部分第86-89页
        4.2.1 实验试剂及设备第86-87页
        4.2.2 PAn-SSA/SnO_2和PAn-SSA/In_2O_3复合材料的制备第87-89页
        4.2.3 PAn-SSA/SnO_2和PAn-SSA/In_2O_3复合材料表征及性能测试第89页
    4.3 PAn-SSA/SnO_2原位复合材料的结构表征及性能评价第89-97页
        4.3.1 红外光谱(IR)分析第89-90页
        4.3.2 透射电镜(TEM)分析第90-91页
        4.3.3 X射线衍射(XRD)分析第91-92页
        4.3.4 SnO_2用量对PAn-SSA/SnO_2热稳定性的影响第92-93页
        4.3.5 PAn-SSA/SnO_2复合材料的气敏性能第93-97页
    4.4 PAn-SSA/In_2O_3原位复合材料的结构表征及性能评价第97-105页
        4.4.1 红外光谱(IR)分析第97-98页
        4.4.2 透射电镜(TEM)分析第98-99页
        4.4.3 X射线衍射(XRD)分析第99-100页
        4.4.4 In_2O_3用量对PAn-SSA/In_2O_3热稳定性的影响第100-101页
        4.4.5 PAn-SSA/In_2O_3复合材料的气敏性能第101-105页
    4.5 本章小结第105页
    参考文献第105-107页
5.PAn-PVA多孔复合材料的制备及其气敏性能第107-124页
    5.1 前言第107-108页
    5.2 实验部分第108-110页
        5.2.1 试验试剂及仪器第108-109页
        5.2.2 PAn-PVA多孔复合材料的制备第109-110页
    5.3 复合膜的结构与形貌表征第110-112页
    5.4 影响复合材料气敏性能的因素第112-120页
        5.4.1 DBSA用量的影响第112-113页
        5.4.2 氧化剂用量的影响第113-114页
        5.4.3 VAc用量的影响第114-116页
        5.4.4 PVA用量的影响第116-118页
        5.4.5 反应温度和反应时间的影响第118-119页
        5.4.6 抽提时间的影响第119-120页
        5.4.7 较佳合成条件的验证第120页
    5.5 材料的响应恢复性能第120-121页
    5.6 元件的选择性第121页
    5.7 材料灵敏度的长期稳定性第121-122页
    5.8 本章小结第122页
    参考文献第122-124页
6 结论与展望第124-127页
在读期间已发表和投递的论文第127-128页
致谢第128页
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