硫代磷酸及有机二酸的过渡金属配合物的制备、结构和性能研究
LR试剂论文 闭环反应论文 磷杂环论文 硫磷化合物论文 富硫配合物论文 NiⅡ配合物论文 CoⅡ配合
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(1) LR试剂(见机理1,Scheme 1)与邻苯二胺反应得到化合物C13H13N2OPS(1)。而化合物1的甲醇溶液在有NiCl2存在时又给出了环裂解产物C14H17N2O2PS(2)。对这二个化合物进行了晶体结构的检测及化合物1的抑菌活性研究。 (2) LR试剂与NiCl2或Co(CH3COO)2在以甲醇或乙醇为溶剂中的反应中得到三个新颖的富硫配合物C16H20NiO4P2S4(1),C18H24NiO4P2S4(2)和C24H30CoO6P3S6(4)。在同样的条件下,当有乙二胺存在时又得到配合物C24H48N6NiO4P2S4(3)。对这四个配合物分别予以红外及X射线单晶衍射的检测。结果表明在LR与过渡金属盐的反应中溶剂会影响其产物的晶体结构。 (3) 我们也研究了一些有机二酸配体与金属的配位情况。酒石酸钾钠与氯化铜自组装生成杂核配合物C12H20Cu2KNaO24(5)。它属于单斜晶系,P21空间群,a=7.6429(15)b=20.753(4),c=8.1058(16),α=90°,β=112.06(3)°,γ=90°。它的X射线衍射晶体结构表明,二个不同配位形式的Cu(Ⅱ)离子和二个酒石酸根配位基组成一个环,环与环之间又被Na-K离子对衔接,通过氢键网而形成了复杂的晶体结构。 (4) 我们又合成了二个铜钠杂核配合物C16H12CuNa2O10(6)与C6H8CuNa2O10(7)。并对其进行了单晶衍射,红外及热分析。
摘要 | 第4-5页 |
ABSTRACT | 第5页 |
1 前言 | 第6-7页 |
2 实验部分 | 第7-10页 |
2.1 主要仪器和试剂 | 第7-8页 |
2.2 研究方法 | 第8页 |
2.3 化合物1,2以及配合物1-7的晶体结构解析 | 第8页 |
2.4 化合物1,2以及配合物1-7的合成 | 第8-10页 |
2.4.1 化合物1,2的合成 | 第8页 |
2.4.2 配合物1-4的合成 | 第8-9页 |
2.4.3 配合物5的合成 | 第9页 |
2.4.4 化合物6,7的合成 | 第9-10页 |
3 结果分析与讨论 | 第10-32页 |
3.1 化合物1,2的结果与讨论 | 第10-15页 |
3.1.1 红外 | 第10页 |
3.1.2 晶体结构 | 第10-15页 |
3.1.3 生理活性抑菌效果: | 第15页 |
3.2 配合物1-4的结果与讨论 | 第15-21页 |
3.2.1 晶体结构 | 第15-21页 |
3.2.2 可能的反应机理: | 第21页 |
3.3 配合物5的结果与讨论 | 第21-26页 |
3.3.1 红外 | 第21-22页 |
3.3.2 热分析 | 第22页 |
3.3.3 晶体结构 | 第22-26页 |
3.4 配合物6,7的结果与讨论 | 第26-32页 |
3.4.1 红外 | 第26页 |
3.4.2 热分析 | 第26页 |
3.4.3 晶体结构 | 第26-32页 |
4 讨论 | 第32页 |
补充信息: | 第32-33页 |
参考文献 | 第33-36页 |
附录: 研究生期间发表和寄出的论文 | 第36-37页 |
致谢 | 第37页 |
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