含端乙焕基硅/氮树脂及其复合材料的研究

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随着航空航天领域的发展,对耐高温复合材料提出了更高的要求,硅/氮树脂作为性能优异的耐高温复合材料基体树脂,越来越受到科研工作者的重视,这种树脂可用作制备陶瓷前驱体、陶瓷纤维、橡胶添加剂等。本课题将乙炔基引入硅氮烷分子结构中,合成了一系列含乙炔基硅氮烷,使其既具有良好的耐热性,又具备较好的复合材料成型工艺性能。本文通过三氯硅烷、四氯硅烷与3-乙炔基苯胺反应,制备了三种含端乙炔基硅氮烷单体:甲基-三(3-乙炔苯胺)基硅烷(MTEAS)、苯基-三(3-乙炔苯胺)基硅烷(PTEAS)和四(3-乙炔苯胺)基硅烷(TEAS);并通过质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱等对其结构进行了表征,同时研究了其固化反应动力学,并对其固化物的耐热性进行了研究。结果表明:在氮气氛围中,MTEAS的Td5为510℃,900℃下的质量保留率为75.6%;PTEAS的Td5为540℃,900℃下的质量保留率为79.6%;TEAS的Td5为607℃,900℃下的质量保留率为85.9%。通过双(N—间乙炔基苯基邻苯二甲酰亚胺)醚(DAIE)对其进行改性,制得复合材料基体树脂。用TEAS-DAIE与玻璃纤维复合制得复合材料,并研究了该复合材料的耐热性、力学性能、介电性能、吸水性、断面形貌等。研究结果表明:复合材料常温下的弯曲强度为385.7MPa,240℃下的弯曲强度达到373.1MPa,保留率为96.7%,复合材料的玻璃化转变温度362.5℃,常温下材料在水中浸泡96小时,其吸水率为1.06%,介电常数(ε)为3.95,介电损耗角正切值(tan6)为5.73×10-3。
摘要第5-6页
Abstract第6页
第1章 前言第9-25页
    1.1 耐高温材料的研究现状第9-10页
    1.2 耐高温有机硅树脂的研究现状第10-14页
    1.3 含碳碳叁键的耐高温有机硅树脂第14-24页
        1.3.1 主链含碳碳叁键的聚碳硅烷第14-20页
        1.3.2 主链含碳碳叁键的聚碳硅氧烷第20-22页
        1.3.3 主链含碳碳叁键的聚碳硅氮烷第22-24页
    1.4 课题研究的目的和创新性第24-25页
第2章 实验部分第25-30页
    2.1 实验原料及仪器第25页
    2.2 反应原料的提纯第25-26页
        2.2.1 间氨基苯乙炔(APA)的提纯第25页
        2.2.2 四氢呋喃(THF)的提纯第25-26页
        2.2.3 三乙胺(Et_3N)的提纯第26页
    2.3 MTEAS、PTEAS和TEAS的合成第26-27页
    2.4 MTEAS、PTEAS和TEAS固化物的制备第27页
    2.5 复合材料基体树脂及其固化物的制备第27-28页
    2.6 分析测试第28-30页
第3章 结果与讨论第30-69页
    3.1 MTEAS、PTEAS和TEAS的表征第30-40页
        3.1.1 MTEAS、PTEAS和TEAS的质谱分析第30-31页
        3.1.2 MTEAS、PTEAS和TEAS的红外分析第31-33页
        3.1.3 MTEAS、PTEAS和TEAS核磁分析第33-38页
        3.1.4 MTEAS、PTEAS和TEAS结构的确定第38-40页
    3.2 MTEAS、PTEAS和TEAS的溶解特性第40-41页
    3.3 MTEAS、PTEAS和TEAS的固化反应分析第41-43页
        3.3.1 MTEAS、PTEAS和TEAS的DSC放热曲线第41-42页
        3.3.2 MTEAS、PTEAS和TEAS的升温流变曲线第42-43页
    3.4 MTEAS、PTEAS和TEAS的固化反应动力学研究第43-51页
        3.4.1 MTEAS、PTEAS和TEAS固化反应的表观活化能第43-50页
        3.4.2 MTEAS、PTEAS和TEAS固化反应级数的确定第50页
        3.4.3 MTEAS、PTEAS和TEAS固化反应动力学小结第50-51页
    3.5 MTEAS、PTEAS和TEAS固化制度的确定第51-56页
        3.5.1 MTEAS固化制度的确定第51-53页
        3.5.2 PTEAS固化制度的确定第53-54页
        3.5.3 TEAS固化制度的确定第54-56页
    3.6 MTEAS、PTEAS和TEAS固化物的耐热性研究第56-58页
        3.6.1 MTEAS、PTEAS和TEAS的TGA曲线第56-57页
        3.6.2 MTEAS、PTEAS和TEAS三者耐热性的总结比较第57-58页
    3.7 TEAS-DAIE的性能研究第58-61页
        3.7.1 TEAS-DAIE的固化反应第59-60页
        3.7.2 TEAS-DAIE固化物的耐热性研究第60-61页
    3.8 TEAS-DAIE基复合材料的性能研究第61-69页
        3.8.1 TEAS-DAIE基复合材料的层间剪切性能第61页
        3.8.2 TEAS-DAIE基复合材料的力学性能研究第61-62页
        3.8.3 复合材料的耐热性研究第62-64页
        3.8.4 复合材料的介电性能研究第64-66页
        3.8.5 复合材料的耐水性研究第66-67页
        3.8.6 复合材料的断面形貌分析第67-69页
结论第69-70页
参考文献第70-76页
致谢第76-77页
攻读硕士期间发表的论文统计第77页
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