目前,普通水溶液体系电沉积镍及镍合金镀层技术存在两大难题:其一,镀液中一般需添加有机添加剂,因这些有机物也会参与电沉积反应而致使镀层结构为非晶态;其二,电沉积过程一般伴随着严重的析氢反应,影响镀层质量。与水溶液相比,离子液体具有绿色环保、电化学窗口宽、导电率高等特性。以其作为电解质,不仅可解决水溶液中的析氢反应,提高电流效率,而且因其电化学稳定性好,可直接获得晶态镀层,从而简化工艺。[BMIM]HSO4离子液体理化性质稳定,成本低廉,然而有关[BMIM]HSO4离子液体中电沉积镍及镍合金技术未见报道。因此,本论文开展[BMIM]HSO4离子液体中电沉积镍及镍-铁、镍-钴合金镀层的工艺及其基础理论的研究。采用正交优化设计实验,系统研究了[BMIM]HSO4离子液体中电沉积镍、镍-铁和镍-钴合金镀层的工艺条件,并重点讨论了镀液温度、电沉积电位、沉积时间等镀层厚度及合金镀层组成的影响。分别获得[BMIM]HSO4离子液体中制备镍镀层的最佳工艺条件为:电位-1.45V,温度65℃,时间80 min。在该工艺条件下可制备13.0μm厚的镍镀层;[BMIM]HSO4离子液体中制备镍-铁合金镀层的最佳工艺为:电位-0.28 V,温度55℃,时间70 min。在该工艺条件下可制备13.8μm厚,铁含量为34.09%的镍-铁合金镀层;[BMIM]HSO4离子液体中制备镍-钴合金镀层的最佳工艺为:电位-0.55 V,温度65℃,时间70 min。在该工艺条件下可制备13.7μm厚,钴含量为4.68%的镍-钴合金镀层。扫描电镜对镍、镍-铁和镍-钴合金镀层的表面形貌和微观结构研究表明,镀层结晶致密,表面平整,光滑,无明显的针孔与微裂纹;X-衍射分析表明这三种镀层均为晶态结构。耐蚀性测试表明,高电位获得镍镀层耐蚀性更好,而镍-铁与镍-钴合金的耐蚀性优于纯镍。采用现代电化学方法,分别研究了[BMIM]HSO4离子液体中电沉积镍、镍-铁和镍-钴电化学行为。结果表明,阴极还原均为准可逆的一步反应。恒电位阶跃电流-时间暂态曲线的结果表明,镍、镍-铁和镍-钴在玻碳电极上电结晶机理都属于三维瞬时成核机理。
