几种导电填料的制备及其对导电胶导电性能的影响
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导电胶中常用的导电填料主要是银系导电填料和铜系导电填料,但银系导电填料的价格较高,银在电场作用下容易发生迁移现象,降低了导电胶的可靠性,而铜系导电胶铜粒子表面容易氧化,氧化后导电性大大降低,影响了导电胶的实际应用。本文选用镍系导电填料制备导电胶,主要研究了超细镍粒子,镍纳米线,镀镍碳纤维以及镀镍膨胀石墨四种镍系导电填料的制备工艺,将导电填料分别加入到树脂基体中制备导电胶,并研究了不同填料种类及含量对导电胶的导电性能的影响,最终制备出导电性能较好的导电胶。具体研究内容及取得的成果如下:(1)采用液相还原法制备了超细镍粒子,研究了还原剂、反应溶剂、反应物浓度对镍粒子形貌、粒径、晶体结构等的影响。研究表明,当以硼氢化钠为还原剂还原水溶液中的镍离子,室温即可快速反应,但产物为非晶体。以水合肼为单一还原剂还原溶液中的镍离子,在水体系中,当反应温度为80℃时,所得反应产物为具有面心立方结构的刺球状镍粒子,粒子的粒径分布范围较宽,当镍盐浓度从0.01mol/L升高到0.1mol/L时,粒子平均粒径约从99nm增大到254nm。在乙二醇体系中,所得反应产物为具有面心立方结构、由球形且大小较均匀的镍粒子连接而成的镍粒子链。当镍盐浓度为0.05mol/L时,球形粒子的平均粒径约为80nm。室温下,依次使用硼氢化钠和水合肼还原镍离子,水体系中制得产物为镍与氢氧化镍的混合物,乙二醇体系中制得产物为面心立方金属镍。当镍盐浓度为0.5mol/L时,随着反应过程中硼氢化钠与硫酸镍的摩尔比从1:10减小到1:1000,球形镍粒子的平均粒径约从47nm逐渐增大到86nm。(2)采用磁场诱导液相还原法,在0.3T的外加均匀磁场中,以乙二醇为溶剂,分别以水合肼和硼氢化钠+水合肼还原镍离子,得到的反应产物均为镍纳米线。当以水合肼为还原剂还原镍离子且镍盐浓度为0.05mol/L时,所得镍纳米线的直径约为100nm,矫顽力为238Oe,比饱和磁化强度为42emu g-1。以硼氢化钠+水合肼为还原剂还原镍离子且镍盐浓度为0.5mol/L时随着反应过程中硼氢化钠与硫酸镍的摩尔比从1:10减小到1:1000,纳米线的直径变化不大,约为100nm。矫顽力约为185Oe,比饱和磁化强度为38emu g-1。(3)对比了碳纤维表面镀镍的敏化活化工艺和无钯化学镀工艺方法,并探讨了碳纤维镀镍的镀覆机理,可在不使用贵金属钯、省去敏化活化预处理工序的前提下而在碳纤维和膨胀石墨表面实施化学镀镍,并可获得质量较好的镍镀层。确定了碳纤维和膨胀石墨表面无钯化学镀镀镍的最佳工艺条件:硫酸镍30g/L,柠檬酸钠12g/L,氯化铵30g/L,次亚磷酸钠30g/L,硫脲微量,pH为9~10,温度60℃。(4)将上述导电填料分别加入到树脂基体中制备导电胶,并研究了填料种类及含量对导电胶的导电性能的影响。在等量的树脂基体中分别加入不同质量的镍粒子、镍纳米线和镀镍膨胀石墨制备导电胶。当导电填料添加量相同时,添加三种导电填料的导电胶电阻率由高到低依次为镍纳米线、镍粒子、镀镍膨胀石墨。当导电填料添加量为23wt%时,添加镍纳米线、镍粒子、镀镍膨胀石墨制得的导电胶电阻率依次为10.56Ω·cm、3.93Ω·cm、0.67Ω·cm。在镍粒子添加量为16wt%、电阻率为30.53Ω·cm的42g导电胶中,加入0.3g镀镍碳纤维可使导电胶电阻率下降至1.21Ω·cm,加入3g镀镍膨胀石墨可使导电胶电阻率下降至1.23Ω·cm。在镍纳米线添加量为16wt%的42g导电胶中,加入3g镀镍膨胀石墨可使导电胶电阻率由66.88Ω·cm下降到2.15Ω·cm。
摘要 | 第5-7页 |
Abstract | 第7-8页 |
目录 | 第9-12页 |
第一章 绪论 | 第12-22页 |
1.1 导电胶的发展背景 | 第12-13页 |
1.2 导电胶的分类及组成 | 第13-14页 |
1.2.1 导电胶的分类 | 第13页 |
1.2.2 导电胶的组成 | 第13-14页 |
1.3 导电胶粘剂的导电机理 | 第14-15页 |
1.4 各类导电胶的研究近况 | 第15-16页 |
1.4.1 银系导电胶 | 第15页 |
1.4.2 铜系导电胶 | 第15页 |
1.4.3 镍系导电胶 | 第15-16页 |
1.4.4 碳系导电胶 | 第16页 |
1.5 镍系导电填料的制备与改性 | 第16-20页 |
1.5.1 超细镍粒子的用途及制备方法 | 第16-17页 |
1.5.2 化学镀镍技术的一般特点 | 第17-18页 |
1.5.3 碳纤维表面镀金属 | 第18-19页 |
1.5.4 膨胀石墨表面镀金属 | 第19-20页 |
1.6 本论文的研究目的及主要内容 | 第20-22页 |
第二章 超细镍粒子的制备 | 第22-40页 |
2.1 实验原理 | 第22-23页 |
2.1.1 液相还原法制备超细镍粒子的基本原理 | 第22页 |
2.1.2 水合肼还原镍盐原理 | 第22-23页 |
2.1.3 硼氢化钠还原镍盐原理 | 第23页 |
2.2 实验部分 | 第23-24页 |
2.2.1 实验所用试剂及仪器 | 第23-24页 |
2.2.2 实验步骤 | 第24页 |
2.3 实验结果与讨论 | 第24-38页 |
2.3.1 单一还原剂法制备镍粒子 | 第24-29页 |
2.3.2 复合还原剂法制备镍粒子 | 第29-38页 |
2.4 本章小结 | 第38-40页 |
第三章 磁场诱导下镍纳米线的制备 | 第40-51页 |
3.1 实验部分 | 第40-41页 |
3.1.1 实验所用试剂及仪器 | 第40页 |
3.1.2 实验步骤 | 第40-41页 |
3.2 实验结果与讨论 | 第41-50页 |
3.2.1 单一还原剂法制备镍纳米线 | 第41-45页 |
3.2.2 复合还原剂法制备镍纳米线 | 第45-50页 |
3.3 本章小结 | 第50-51页 |
第四章 碳纤维表面化学镀镍的工艺研究 | 第51-65页 |
4.1 敏化活化法制备化学镀镍碳纤维 | 第51-56页 |
4.1.1 敏化活化法制备化学镀镍碳纤维的工艺流程 | 第51-53页 |
4.1.2 碳纤维镀镍的电化学分析 | 第53-56页 |
4.2 碳纤维表面无钯化学镀镍 | 第56-58页 |
4.2.1 碳纤维无钯化学镀镍的工艺流程 | 第56-57页 |
4.2.2 实验部分 | 第57-58页 |
4.3 实验结果与讨论 | 第58-63页 |
4.3.1 两种工艺方法制备的镀镍碳纤维的形貌和晶体结构 | 第58-59页 |
4.3.2 粗化处理对碳纤维镀镍的影响 | 第59-60页 |
4.3.3 反应温度对碳纤维镀镍的影响 | 第60-61页 |
4.3.4 反应 pH 值对碳纤维镀镍的影响 | 第61-62页 |
4.3.5 主盐浓度对碳纤维镀镍的影响 | 第62-63页 |
4.4 本章小结 | 第63-65页 |
第五章 膨胀石墨表面化学镀镍的工艺研究 | 第65-77页 |
5.1 敏化活化法制备镀镍膨胀石墨 | 第65-66页 |
5.2 膨胀石墨表面无钯化学镀镍 | 第66-76页 |
5.2.1 实验部分 | 第66-69页 |
5.2.2 实验结果与讨论 | 第69-76页 |
5.3 本章小结 | 第76-77页 |
第六章 填料种类及含量对导电胶导电性的研究 | 第77-90页 |
6.1 实验部分 | 第77-80页 |
6.1.1 实验所用试剂及仪器 | 第77-78页 |
6.1.2 实验步骤 | 第78页 |
6.1.3 导电性能测试 | 第78-80页 |
6.2 结果与讨论 | 第80-89页 |
6.2.1 导电填料导电性对比 | 第80-81页 |
6.2.2 镍粒子填充量对导电胶导电性的影响 | 第81-83页 |
6.2.3 镍纳米线填充量对导电胶导电性的影响 | 第83-84页 |
6.2.4 镀镍膨胀石墨填充量对导电胶导电性的影响 | 第84-86页 |
6.2.5 镍粒子中加入镀镍碳纤维对导电胶导电性的影响 | 第86-88页 |
6.2.6 镍粒子和纳米线中加入镀镍膨胀石墨对导电胶导电性的影响 | 第88-89页 |
6.3 本章小结 | 第89-90页 |
结论 | 第90-92页 |
参考文献 | 第92-97页 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 | 第97-98页 |
致谢 | 第98页 |
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