多级孔道ZSM-5分子筛的合成及其在苯与甲醇烷基化中的应用

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多级孔道ZSM-5分子筛结合了沸石分子筛和介孔材料的优点,具有良好的工业应用前景。本文采用固相水热晶化法,直接合成了多级孔道ZSM-5分子筛,考察了凝胶配比和晶化条件对分子筛合成的影响。同时采用NaOH溶液处理ZSM-5(SiO2/Al2O3=70)分子筛,制备多级孔道ZSM-5分子筛,考察了碱溶液浓度、碱处理温度和时间对介孔形成的影响。用XRD、SEM、FT-IR、NH3-TPD、N2吸附-脱附等手段对分子筛进行表征。结果表明:固相水热法合成多级孔道ZSM-5分了筛的最优条件是SiO2/Al2O3=360, TPAOH/SiO2=0.2, C2H5OH/SiO2=20,HTS/SiO2=5%,晶化温度180℃,晶化时间72h,在此条件下合成的分子筛的晶粒尺寸约500nm,介孔孔径约10nm,介孔体积为0.34cm3/g。浓度为0.2mol/1的NaOH溶液65℃下处理30min是介孔形成的最佳条件,在此条件下介孔表面积由处理前的59m2/g增加到180m2/g,介孔孔径约40nm。与普通ZSM-5分子筛相比,在苯与甲醇烷基化中,固相水热法和碱处理法合成的多级孔道ZSM-5分子筛上苯的转化率分别提高了约8%和6%;甲苯和二甲苯的总选择性和收率均分别提高了约3%和7%;固相水热法合成的分子筛上二甲苯的选择性提高了约6%。
摘要第5-6页
Abstract第6页
引言第10-11页
第1章 文献综述第11-27页
    1.1 ZSM-5沸石分子筛的概述第11-13页
        1.1.1 ZSM-5沸石分子筛的发展历程第11页
        1.1.2 ZSM-5沸石分子筛的结构第11-12页
        1.1.3 ZSM-5沸石分子筛的催化应用及限制第12-13页
    1.2 多级孔道沸石分子筛的概述第13-22页
        1.2.1 沸石分子筛化学后处理法合成多级孔道沸石分子筛第13-16页
        1.2.2 合成中通过添加介孔形成模板合成多级孔道沸石分子筛第16-21页
        1.2.3 多级孔道沸石分子筛的催化应用第21-22页
    1.3 苯与甲醇烷基化反应概述第22-25页
        1.3.1 甲苯与甲醇烷基化反应机理第23页
        1.3.2 甲苯与甲醇烷基化反应催化剂的研究第23-24页
        1.3.3 苯与甲醇烷基化的研究进展第24-25页
    1.4 沸石分子筛的合成机理第25页
        1.4.1 固相转变机理第25页
        1.4.2 液相转变机理第25页
        1.4.3 双相转变机理第25页
    1.5 本课题的提出及研究思路第25-27页
第2章 实验部分第27-33页
    2.1 实验内容第27页
    2.2 实验原料与仪器第27-28页
        2.2.1 实验原料第27页
        2.2.2 实验仪器第27-28页
    2.3 实验装置第28-29页
    2.4 实验步骤第29-30页
        2.4.1 多级孔道ZSM-5分子筛的固相水热合成第29-30页
        2.4.2 多级孔道ZSM-5分子筛的碱处理合成第30页
        2.4.3 催化剂的制备第30页
    2.5 苯与甲醇烷基化催化剂评价第30-31页
        2.5.1 催化剂的装载第30页
        2.5.2 实验装置的气密性检查第30-31页
        2.5.3 反应实验步骤第31页
        2.5.4 色谱条件第31页
    2.6 分子筛样品的表征第31-32页
        2.6.1 X射线衍射(XRD)第31页
        2.6.2 扫描电镜(SEM)第31页
        2.6.3 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)第31页
        2.6.4 氨程序升温脱附(NH_3-TPD)第31-32页
        2.6.5 N_2物理吸附第32页
        2.6.6 热重分析(TG-DTA)第32页
    2.7 实验评价指标与计算方法第32-33页
第3章 固相水热法制备多级孔道ZSM-5沸石分子筛第33-49页
    3.1 多级孔道ZSM-5沸石分子筛的表征第33-38页
        3.1.1 多级孔道ZSM-5沸石分子筛的物相表征第33-35页
        3.1.2 多级孔道ZSM-5沸石分子筛的形貌表征第35页
        3.1.3 多级孔道ZSM-5沸石分子筛的孔结构分析第35-37页
        3.1.4 多级孔道ZSM-5沸石分子筛的酸性分析第37页
        3.1.5 多级孔道ZSM-5沸石分子筛的热重分析第37-38页
    3.2 不同条件对合成多级孔道ZSM-5沸石分子筛的影响第38-47页
        3.2.1 硅铝比的影响第38-39页
        3.2.2 醇/硅比的影响第39-40页
        3.2.3 模板剂/硅比的影响第40-42页
        3.2.4 晶化温度的影响第42-43页
        3.2.5 晶化时间的影响第43-44页
        3.2.6 不同铝源的影响第44-45页
        3.2.7 不同硅源的影响第45-46页
        3.2.8 陈化时间的影响第46-47页
    3.3 合成条件的优化第47页
    3.4 小结第47-49页
第4章 碱处理法合成多级孔道ZSM-5沸石分子筛第49-58页
    4.1 实验结果与讨论第49-54页
        4.1.1 碱处理对晶体结构的影响第49-50页
        4.1.2 碱处理对孔结构的影响第50-53页
        4.1.3 碱处理对酸性的影响第53-54页
        4.1.4 碱处理对形貌的影响第54页
    4.2 两种不同方法制备的多级孔道ZSM-5沸石分子筛的比较第54-56页
        4.2.1 分子筛形貌的比较第55页
        4.2.2 分子筛酸性的比较第55-56页
        4.2.3 分子筛孔结构的比较第56页
    4.3 小结第56-58页
第5章 多级孔道ZSM-5沸石分子筛在苯与甲醇烷基化中的应用第58-62页
    5.1 结果与讨论第58-60页
        5.1.1 多级孔道ZSM-5和普通ZSM-5分子筛上苯与甲醇烷基化产物含量对比第58-59页
        5.1.2 多级孔道ZSM-5和普通ZSM-5分子筛上苯与甲醇烷基化催化性能对比第59-60页
    5.2 小结第60-62页
第6章 结论第62-63页
参考文献第63-67页
致谢第67页
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