铵离子交换材料的制备、表征及应用研究

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氨氮是水质指标中引起水体富营养化和水生生物毒性提高的一种重要污染物。随着污水处理技术的发展,目前去除氨氮的方法很多,各种方法都有其利弊及限制因素。离子交换法以其特有的优点成为近年来研究较多的去除氨氮的新型方法。本研究以广州茂名高岭土为原料,通过对其改性制备高性能铵离子交换材料,并通过不同改性方法对比,得到最佳改性方法。本文研究了不同因素对铵离子交换容量的影响:高岭土与改性剂的质量比、改性温度、煅烧升温速率、保温时间等。通过铵离子交换容量(CEC)测定,所制备材料的铵离子交换容量大于75 mg/g,可用于水处理过程中氨氮的脱除。本文通过XRD、SEM、NMR、IR及XPS等表征手段对高岭土的改性过程和改性产物的作用机理进行了探讨分析。XRD结果表明,改性过程改变了高岭土原土的结构,由原来的层状结构变为立方结构;从SEM谱图可以看出高岭土的表观形貌在改性前后发生了很大变化,高岭土原土表观形貌大,呈层片状结构,而改性材料层片状结构消失,颗粒细小,呈分散状态;NMR测定数据显示,样品中骨架Al在改性前后的化学环境发生很大的变化,27Al中大部分六配位变为四配位;29Si在改性前后变化不大,只有少量的层状和枝状硅氧四面体变为链中间硅氧四面体。本文对材料离子交换过程中影响因素、离子交换动力学过程和离子交换热力学特性进行了研究。从结果可以看出,Langmuir模型与Freundlich模型相比更能反映离子交换规律;准二级动力学模型可以准确的描述铵离子交换材料交换NH4+的过程。由于改性粉体材料直接用于水处理脱除氨氮,会导致固液分离困难,增加处理水的水头损失,不利于工业应用。为了提高材料的实际应用性能,本研究将医药用挤出-滚圆机引入实验,将粉体材料制备成一定粒径的球形多孔颗粒,以方便应用于工业和生活氨氮废水的处理。在颗粒成型工艺中,本文研究了造孔剂种类选择、造孔剂加入量、煅烧升温速率、煅烧温度、保温时间、退火降温速率等对颗粒成型及离子交换性能影响。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
引言第10-11页
第一章 绪论第11-33页
    1.1 污水中氨氮的来源及危害第11-12页
    1.2 氨氮废水处理技术及研究现状第12-18页
        1.2.1 生物脱氮技术第12-13页
        1.2.2 物化处理技术第13-16页
            1.2.2.1 吹脱(汽提)法第13-14页
            1.2.2.2 膜吸收技术第14页
            1.2.2.3 催化湿式氧化法第14-15页
            1.2.2.4 化学沉淀法第15页
            1.2.2.5 折点氯化法第15页
            1.2.2.6 离子交换法第15-16页
        1.2.3 其他脱除氨氮技术第16-17页
            1.2.3.1 液膜法第16页
            1.2.3.2 膜生物反应器技术第16-17页
        1.2.4 氨氮去除技术研究现状第17-18页
    1.3 铵离子的分析测试方法第18-20页
        1.3.1 纳氏试剂分光光度法第18页
        1.3.2 水杨酸-次氯酸钠比色法第18页
        1.3.3 离子选择性电极法第18-19页
        1.3.4 甲醛法第19页
        1.3.5 蒸馏法第19-20页
    1.4 高岭土概述第20-23页
        1.4.1 高岭土的结构及化学组成第20-22页
        1.4.2 高岭土的分布第22页
        1.4.3 高岭土的物化性质及应用第22-23页
    1.5 高岭土改性方法第23-26页
        1.5.1 表面改性第24-25页
            1.5.1.1 化学包覆改性法第24页
            1.5.1.2 煅烧改性第24-25页
            1.5.1.3 偶联剂处理法第25页
            1.5.1.4 表面吸附法第25页
        1.5.2 酸碱改性第25-26页
        1.5.3 插层改性第26页
    1.6 造粒技术及研究现状第26-31页
        1.6.1 造粒工艺研究第26-29页
            1.6.1.1 雾化造粒第27页
            1.6.1.2 搅拌法造粒第27页
            1.6.1.3 压缩造粒第27页
            1.6.1.4 挤出造粒第27-28页
            1.6.1.5 滚动造粒第28页
            1.6.1.6 喷浆造粒第28-29页
        1.6.2 造孔剂的应用及扩孔方法第29-31页
            1.6.2.1 造孔剂添加工艺第29-30页
            1.6.2.2 发泡法第30页
            1.6.2.3 溶胶-凝胶法第30-31页
            1.6.2.4 离子交换法第31页
    1.7 课题意义和研究内容第31-33页
        1.7.1 课题意义第31页
        1.7.2 研究内容第31-33页
第二章 实验材料与方法第33-41页
    2.1 实验材料和仪器第33-35页
    2.2 铵离子交换容量的测定(CEC)第35页
    2.3 铵离子去除率的计算第35页
    2.4 表征分析方法第35-41页
        2.4.1 扫描电镜分析(Scanning Electron Microscope,SEM)第35-36页
        2.4.2 固体核磁共振分析(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)第36页
        2.4.3 X射线衍射分析(X-ray diffraction analysis,XRD)第36-37页
        2.4.4 X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)第37页
        2.4.5 红外光谱(Infrared Spectroscopy,IR)第37-38页
        2.4.6 比表面积的测定第38-39页
        2.4.7 机械强度的测定第39-41页
第三章 铵离子交换材料的制备第41-50页
    3.1 引言第41页
    3.2 高岭土改性实验第41-47页
        3.2.1 碱改性及其影响因素第41-46页
            3.2.1.1 改性剂的选择第42-43页
            3.2.1.2 改性正交实验设计第43-44页
            3.2.1.3 改性温度对材料性能的影响第44-45页
            3.2.1.4 改性剂浓度对材料性能的影响第45-46页
        3.2.2 煅烧改性及其影响因素第46-47页
            3.2.2.1 煅烧温度对材料性能的影响第46-47页
            3.2.2.2 保温时间对材料性能的影响第47页
    3.3 不同改性方法的比较第47-49页
    3.4 本章小结第49-50页
第四章 铵离子交换材料颗粒成型工艺研究第50-58页
    4.1 引言第50页
    4.2 颗粒成型工艺第50-51页
    4.3 造孔工艺研究第51-55页
        4.3.1 颗粒比表面积最优条件研究第52-55页
    4.4 颗粒强度最优条件研究第55-57页
    4.5 本章小结第57-58页
第五章 铵离子交换材料脱铵性能研究第58-82页
    5.1 引言第58页
    5.2 材料离子交换过程影响因素研究第58-61页
        5.2.1 溶液pH值对材料离子交换性能的影响第58-59页
        5.2.2 初始氨氮浓度对材料离子交换性能的影响第59-60页
        5.2.3 材料投加量对NH_4~+去除率的影响第60-61页
    5.3 离子交换热力学特性研究第61-68页
        5.3.1 离子交换平衡第61-63页
        5.3.2 离子交换平衡等温线第63-64页
        5.3.3 铵离子交换材料Na~+—NH_4~+离子交换等温线的研究第64-65页
        5.3.4 Killend图第65-66页
        5.3.5 热力学函数的计算第66-68页
    5.4 等温吸附模型的建立第68-71页
        5.4.1 Langmuir 吸附等温式第68页
        5.4.2 Freundlich吸附等温式第68-69页
        5.4.3 D-R吸附等温式第69页
        5.4.4 吸附等温式的拟合第69-71页
    5.5 离子交换动力学过程研究第71-78页
        5.5.1 不同初始浓度下材料动力学曲线第71-72页
        5.5.2 不同温度的材料动力学曲线第72-73页
        5.5.3 动力学模型的建立第73-75页
        5.5.4 改性高岭土对NH_4~+交换控制步骤的研究第75-78页
    5.6 铵离子交换材料再生性能研究第78-80页
        5.6.1 再生剂的选择第78-79页
        5.6.2 再生剂浓度对再生率的影响第79-80页
        5.6.3 再生次数对再生率的影响第80页
    5.7 本章小结第80-82页
第六章 表征分析与机理研究第82-104页
    6.1 环境扫描电镜结果与分析第82-85页
        6.1.1 高岭土原土与铵离子交换材料SEM图比较第82-83页
        6.1.2 不同改性方法所制备材料的SEM图比较第83-85页
    6.2 能谱分析第85-86页
    6.3 固体核磁共振分析第86-89页
    6.4 红外光谱分析第89-94页
    6.5 X射线光电子能谱分析第94-96页
    6.6 机理研究第96-101页
    6.7 本章小结第101-104页
第七章 结论与建议第104-108页
    7.1 结论第104-106页
    7.2 建议第106-108页
参考文献第108-117页
发表论文和参加科研情况说明第117-118页
致谢第118页
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