香型氧化亚硫酸化菜油加脂剂的研制与应用

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我国菜籽油资源十分丰富,价廉易得。与国外相比,我国的菜籽油具有芥酸(45%-55%)和亚油酸含量(8%-19%)都较高的特点。由于芥酸具有较高的疏水性和良好的润滑性——这是皮革加脂材料应该具备的重要性质,从而决定了菜油可以经过氧化亚硫酸化改性制得性能优良的皮革加脂剂。由于原料油质量和生产工艺等方面的问题,致使国产加脂剂产品不仅性能差、颜色深、异味重,且用其加脂的成革具有令人不悦的异味,这些问题亟待解决。 本文出于资源利用和提高国产加脂剂档次的双重考虑,对香型氧化亚硫酸化菜油皮革加脂剂的制备技术、产品性能和应用工艺进行了深入研究。 实验以精制菜油为原料,先与甲醇进行酯交换,酯交换产物在自制复合型有机金属盐催化剂的作用下与空气进行氧化反应,氧化到一定程度后,再与亚硫酸盐反应,从而制备氧化亚硫酸化菜油加脂剂。菜油的酯交换程度,氧化催化剂、氧化条件及氧化程度的控制是制备技术的关键。通过对各种反应条件的比较实验,最后确定了制备工艺的主要技术指标为:酯交换温度62℃,酯交换深度50%-60%;氧化时间4h,过氧化值大于300m mol/kg。本工艺与所见文献报道的氧化亚硫酸化菜油加脂剂的制备工艺相比,具有酯交换温度较低,催化效率高、氧化反应时间短等优点。 借助透射电子显微镜和激光衍射粒度分析仪,深入研究了氧化亚硫酸化菜油和复配后的复合型加脂剂的水乳液的微观结构,明确了乳液粒子的微观形态和粒径大小及其分布情况。从微观的角度证明了该复合型加脂剂乳液粒子大小适中,乳化性能优良,可以很好地乳化其它的复配组分。从而证明酯交换、氧化亚硫酸化改性工艺条件属最优。 在猪皮服装革上进行了加脂应用实验。应用试验表明,所研制的复合型加脂剂渗透性好,革中油脂含量高,废液中残留加脂剂少,其综合加脂性能优异,达到了分子设计的要求,是符合绿色化学概念的加脂剂产品。
1 前言第9-17页
    1.1 研究背景第9-14页
        1.1.1 皮革加脂剂的研究与现状第9-10页
        1.1.2 亚硫酸化法生产皮革加脂剂的现状与发展第10-12页
        1.1.3 油脂氧化的机理第12-14页
    1.2 本论文的研究思路及内容第14-17页
2 主要实验材料与仪器第17-19页
    2.1 主要实验材料第17页
    2.2 主要仪器设备第17-19页
3 主要实验内容及检测方法第19-23页
    3.1 主要实验内容第19-21页
        3.1.1 加脂剂的合成第19-20页
        3.1.2 加脂剂应用实验第20-21页
    3.2 分析检测方法第21-23页
4 实验结果及讨论第23-57页
    4.1 原料油的选择和处理第23页
    4.2 酯交换第23-30页
        4.2.1 催化剂的选择第25-26页
        4.2.2 酯交换深度与亚硫酸化油的乳化稳定性的关系第26页
        4.2.3 反应温度对酯交换的影响第26-27页
        4.2.4 甲醇和油脂的摩尔比对酯交换反应的影响第27-28页
        4.2.5 反应时间对酯交换深度的影响第28页
        4.2.6 催化剂用量对酯交换的影响第28-29页
        4.2.7 酯交换后甲醇的回收处理第29-30页
        4.2.8 小结第30页
    4.3 氧化第30-36页
        4.3.1 催化剂的选择第30-32页
        4.3.2 过氧化值与反应时间的关系第32页
        4.3.3 菜油直接氧化和酯交换后氧化的POV比较第32-33页
        4.3.4 氧化反应温度对氧化过程的影响第33-34页
        4.3.5 通气量及方式对POV的影响第34-36页
        4.3.6 小结第36页
    4.4 氧化产物的亚硫酸化反应第36-40页
        4.4.1 氧化程度对亚硫酸盐含量的影响第37页
        4.4.2 反应温度对亚硫酸化的影响第37-38页
        4.4.3 反应时间对亚硫酸化的影响第38页
        4.4.4 乳化剂对亚硫酸化反应的影响第38-39页
        4.4.5 酯交换深度对亚硫酸化的影响第39页
        4.4.6 多余盐分的去除第39页
        4.4.7 小结第39-40页
    4.5 中间产物的红外表征第40-42页
    4.6 复配第42-44页
        4.6.1 复配方案第43页
        4.6.2 复配加脂剂的性能指标第43-44页
    4.7 加脂剂乳液微观结构的研究第44-48页
        4.7.1 加脂剂乳液的粒度分布与加脂剂性能的关系第44-46页
        4.7.2 加脂剂乳液的形态、分布与加脂剂性能的关系第46-48页
    4.8 复合型加脂剂的应用实验第48-54页
        4.8.1 阳离子型无机鞣剂复鞣加脂情况第48-50页
        4.8.2 丙烯酸复鞣复合型加脂剂的加脂性能第50-51页
        4.8.3 加脂剂用量及中和程度对加脂情况的影响第51-53页
        4.8.4 加脂剂的渗透性第53-54页
        4.8.5 小结第54页
    4.9 香精的加入第54-57页
5 结论第57-58页
参考文献第58-61页
本人攻读硕士学位期间发表的论文第61-62页
附录第62-64页
声明第64-65页
致谢第65页
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