TBP萃取回收H3cit-LA-LaCl3中H3cit-LA的研究

H_3cit-LA-LaCl_3论文 TBP论文 萃取论文
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稀土元素间化学性质极其相似导致分离困难,传统萃取分离体系下,稀土工业生产存在皂化废水中氨氮含量高污染水资源等问题。本课题组利用非皂化P204/P507-H3cit-LA-RECl3体系萃取分离稀土的方法有效地解决了皂化废水污染水资源问题,但萃余液中的络合剂,若不加以回收将增加排放水体的COD值,同时增加生产成本。本文针对此问题,将非皂化P204-H3cit-LA-REC13体系萃取分离稀土La、Ce、Pr、Nd元素后,含La及络合剂的萃余液作为料液,以TBP为萃取剂,采用溶剂萃取的方法回收及浓缩络合剂乳酸和柠檬酸。TBP萃取回收络合剂的实验表明:乳酸及柠檬酸的萃取率随萃取级数、萃取剂浓度的增加均提高,当TBP浓度为3.68mol/L,温度为25℃,料液酸度pH=0.6,萃取率分别达到45%和65%。采用11级逆流萃取的方法,研究了在TBP浓度为2.76mol/L,温度为25℃,料液酸度pH=0.6条件下料液中乳酸及柠檬酸的萃取,结果表明:有机相中乳酸、柠檬酸浓度分别达到0.42mol/L、0.045mol/L,萃余液中COD值(61.8mg/L)达到《稀土工业污染物排放标准》。对负载络合剂的有机相进行反萃取的实验表明:反萃级数的增加、反萃相比(有机相/水相)的降低可以提高乳酸及柠檬酸的反萃率。采用中性去离子水反萃浓缩的结果表明:当相比为2:1,反萃温度50℃时,8级反萃后乳酸和柠檬酸的反萃率分别为75%、90%,反萃液中乳酸和柠檬酸分别为0.58mol/L、0.11mol/L。采用pH=13的碱性水溶液,在相比5:1,反萃温度50℃条件下,10级反萃后有机相中乳酸和柠檬酸基本反萃完全,反萃液中乳酸和柠檬酸浓度分别提高到1.4mol/L和0.54mol/L。萃取过程的热力学分析表明:TBP萃取乳酸和柠檬酸均为放热过程,焓变值分别是-6.7kJ/mol和-19.39kJ/mol。采用红外光谱对萃取及反萃后的有机相进行了分析,实验结果表明:乳酸、柠檬酸与TBP之间形成分子间氢键,萃取过程均属于中性络合萃取。本论文研究结果实现了非皂化络合萃取体系分离稀土过程及络合剂的回收与浓缩,为稀土萃取分离的清洁工艺提供了一定的依据。
摘要第5-6页
Abstract第6-7页
目录第8-11页
第1章 绪论第11-23页
    1.1 稀土元素概述第11页
    1.2 工业现行稀土分离方法第11-14页
        1.2.1 环烷酸萃取体系第12页
        1.2.2 P_(204)萃取体系第12-13页
        1.2.3 P_(507)萃取体系第13页
        1.2.4 现行稀土分离方法存在的问题及解决方法第13-14页
    1.3 工业废水中乳酸和柠檬酸的回收第14-18页
        1.3.1 乳酸的回收第14-16页
        1.3.2 柠檬酸的回收第16-17页
        1.3.3 溶剂萃取法回收乳酸、柠檬酸第17-18页
    1.4 研究意义及研究内容第18-23页
第2章 实验方法第23-33页
    2.1 实验设备第23页
    2.2 实验试剂第23-24页
    2.3 实验方法第24-25页
        2.3.1 料液配制第24页
        2.3.2 萃取剂配制第24页
        2.3.3 萃取操作第24页
        2.3.4 反萃取操作第24-25页
        2.3.5 分配比和分离系数的计算第25页
    2.4 分析方法第25-28页
        2.4.1 化学分析方法第25-26页
        2.4.2 红外光谱分析方法第26-27页
        2.4.3 液相色谱分析方法第27-28页
    2.5 实验数据处理方法第28-33页
        2.5.1 正交实验的设计第28-33页
第3章 络合剂的萃取回收工艺研究第33-57页
    3.1 H_3cit-LA配比对P_(204)萃取分离镧铈的影响第33-35页
    3.2 络合剂回收流程设计第35-36页
    3.3 TBP萃取LA-H_3cit的影响因素第36-43页
        3.3.1 TBP萃取络合剂的正交试验及方差分析第36-37页
        3.3.2 正交试验方差分析第37-38页
        3.3.3 温度对乳酸、柠檬酸萃取率的影响第38-39页
        3.3.4 萃取级数对乳酸、柠檬酸萃取率的影响第39-40页
        3.3.5 萃取剂浓度对乳酸、柠檬酸萃取率的影响第40-41页
        3.3.6 萃取酸度对乳酸、柠檬酸萃取率的影响第41-43页
    3.4 TBP萃取H_3cit-LA-La实验研究第43-44页
    3.5 TBP逆流萃取回收络合剂的研究第44-47页
        3.5.1 逆流萃取实验图解第44页
        3.5.2 逆流萃取工业图解第44页
        3.5.3 逆流萃取实验萃取率分析第44-46页
        3.5.4 逆流萃取过程的COD分析第46-47页
    3.6 TBP萃取络合剂的热力学研究第47-51页
        3.6.1 TBP萃取乳酸的热力学研究第48-49页
        3.6.2 TBP萃取柠檬酸的热力学研究第49-50页
        3.6.3 TBP萃取H_3cit-LA-La混合溶液的热力学研究第50-51页
    3.7 TBP萃取络合剂的机理研究第51-54页
        3.7.1 TBP萃取单一乳酸有机相红外光谱分析第51-53页
        3.7.2 TBP萃取单一柠檬酸有机相红外光谱分析第53页
        3.7.3 不同浓度TBP萃取LA-H_3cit-La的有机相红外光谱分析第53-54页
    3.8 本章小结第54-57页
第4章 络合剂的反萃浓缩工艺研究第57-71页
    4.1 TBP-H_3cit-LA体系反萃取率影响因素的研究第57-61页
        4.1.1 负载H_3cit-LA的TBP反萃取的正交试验及方差分析第57-58页
        4.1.2 正交试验方差分析第58-59页
        4.1.3 温度对乳酸、柠檬酸反萃取率的影响第59-60页
        4.1.4 反萃级数对乳酸、柠檬酸反萃取率的影响第60页
        4.1.5 反萃相比对乳酸、柠檬酸反萃取率的影响第60-61页
    4.2 乳酸、柠檬酸反萃取的单因素实验第61-63页
    4.3 反萃取后有机相红外光谱分析第63-64页
    4.4 乳酸、柠檬酸的反萃取浓缩研究第64-68页
        4.4.1 去离子水反萃浓缩乳酸、柠檬酸第64-67页
        4.4.2 碱性水溶液反萃浓缩乳酸、柠檬酸第67-68页
    4.5 本章小结第68-71页
第5章 结论第71-73页
参考文献第73-79页
致谢第79页
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