液膜分离法对磷矿中伴生稀土的分离提取研究

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乳化液膜技术具有快速、高效、高选择性、经济节能等优点,本研究采用乳化液膜技术对磷矿的盐酸酸解液中的伴生稀土进行提取。采用W/O/W型含有流动载体的乳化液膜技术回收稀土,以乳化液膜为研究对象,考查各因素对稀土提取效果的影响,确定有效的液膜体系和工艺条件,不断提高稀土的提取效果。采用T154为表面活性剂,AZLC为流动载体的液膜体系,进行乳化液膜稳定性的研究。采用P204、P507、P204-C、P204-A、P507-C、P507-A以及AZLC作为流动载体的液膜体系对配制的稀土溶液中稀土进行提取实验,通过液膜对不同pH的稀土配制溶液在不同的乳水比Rew提取条件下的提取率选择合适的流动载体,结果表明:以AZLC为流动载体的液膜体系在pH为-0.5时,对稀土的提取率达到90.32%;当Rew为1:10时,提取率为91.41%,Rew降低到1:100时,提取率仍能达到88.85%;因此,选用AZLC为流动载体的液膜对实际磷矿酸解液中稀土进行提取研究。采用乳化液膜法,制成AZLC体系乳化液,通过考查载体浓度、表面活性剂种类及浓度、内相解析剂、油内比、乳水比等因素对液膜提取具有强酸性的实际磷矿酸解液(pH为-1.66)中稀土提取效果的影响,确定该体系液膜配方以及提取条件:流动载体AZLC浓度6%(体积分数,下同),表面活性剂T154浓度为4%,膜溶剂磺化煤油为90%,内相解析剂盐酸浓度6mol/L,油内比Roi为1:1,制乳搅拌速度4000r/min,制乳搅拌时间20min;提取时,乳水比Rew为1:10,此时该体系乳化液膜法对稀土的提取率可达93.53%。另外,对该液膜体系来说,当乳水比Rew为1:100时,对实际磷矿酸解液中稀土的提取率仍可达到87.47%。采用乳化液稳定性和液膜提取效果相结合的方法,通过考查表面活性剂、内相解析剂、油内比三种因素对液膜稳定性及其对实际磷矿酸解液中稀土的提取率的影响,并在显微镜下观察液膜稳定性的情况,确定AZLC液膜体系较稳定液膜的配方:表面活性剂T154浓度4%(体积分数)、油内比Roi为1:1、内水相HCl浓度6mol/L。通过比较不同类型的萃取剂作为流动载体制得的乳化液膜的稳定性,得出液膜的稳定性:胺类萃取剂>中性膦类萃取剂>酸性膦类萃取剂。
摘要第4-6页
Abstract第6-7页
第一章 绪论第8-24页
    1.1 国内外伴生稀土磷矿资源概况第8-9页
        1.1.1 国内外磷矿资源现状第8页
        1.1.2 国内外磷矿中伴生稀土资源现状第8-9页
    1.2 稀土元素及其应用现状第9-10页
    1.3 从磷矿中提取伴生稀土研究现状第10-15页
        1.3.1 磷矿中伴生稀土的富集现状第11页
        1.3.2 磷矿中伴生稀土的提取现状第11-15页
    1.4 液膜分离技术概论第15-20页
        1.4.1 乳化液膜技术第15-16页
        1.4.2 乳化液膜技术传质方式及机理第16-18页
        1.4.3 乳化液膜技术的应用现状第18-19页
        1.4.4 乳化液膜稳定性的研究第19-20页
    1.5 乳化液膜技术提取稀土基本原理与研究现状第20-22页
        1.5.1 乳化液膜技术提取稀土基本原理第20-21页
        1.5.2 乳化液膜技术提取稀土研究现状第21-22页
    1.6 本论文选题意义及研究内容第22-24页
        1.6.1 本论文选题意义第22页
        1.6.2 本论文的研究内容第22-24页
第二章 实验材料和方法第24-30页
    2.1 实验原料及试剂第24-25页
        2.1.1 实验原料第24页
        2.1.2 主要实验试剂第24-25页
    2.2 实验仪器及设备第25-26页
    2.3 实验方法第26页
        2.3.1 磷矿酸解液的制备第26页
        2.3.2 乳化液膜的制备第26页
        2.3.3 稀土溶液的制备第26页
        2.3.4 乳化液膜提取稀土离子第26页
    2.4 分析方法第26-30页
        2.4.1 稀土离子总量的测定第26-29页
        2.4.2 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析第29页
        2.4.3 原子吸收光谱仪分析第29页
        2.4.4 破乳率第29页
        2.4.5 乳化液膜的稳定性观察第29-30页
第三章 流动载体的选择第30-40页
    3.1 对萃取剂P204/P507进行改性第30-31页
        3.1.1 P204-C与P507-C的制备第30页
        3.1.2 P204-A与P507-A的制备第30-31页
    3.2 流动载体对液膜提取率的影响第31-35页
        3.2.1 测定改性后萃取剂对稀土的萃取效果第31-32页
        3.2.2 流动载体和酸度对稀土提取的影响第32-33页
        3.2.3 乳水体积比(R_(ew))对稀土提取的影响第33-35页
    3.3 AZLC液膜体系从稀土溶液中提取稀土的研究第35-39页
        3.3.1 提取时间以及AZLC浓度对液膜提取稀土的影响第35-36页
        3.3.2 表面活性剂对液膜提取稀土的影响第36-37页
        3.3.3 内相解析剂对液膜提取稀土的影响第37-38页
        3.3.4 油内比对液膜提取稀土的影响第38-39页
    3.4 本章小结第39-40页
第四章 乳化液膜法萃取湿法磷酸中的稀土的研究第40-48页
    4.1 磷矿酸解液分析第40-41页
    4.2 液膜配方的优化第41-46页
        4.2.1 流动载体(AZLC)浓度的影响第41-42页
        4.2.2 表面活性剂的影响第42-43页
        4.2.3 内相解析剂的影响第43-44页
        4.2.4 油内比的影响第44-45页
        4.2.5 乳水比的影响第45-46页
    4.3 稀土离子与磷矿浸出液中其他常见金属离子的分离情况第46-47页
    4.4 本章小结第47-48页
第五章 乳化液膜稳定性及其对稀土提取率的影响研究第48-55页
    5.1 乳化液膜稳定性的研究第48-54页
        5.1.1 表面活性剂浓度对液膜稳定性的影响及对稀土的提取率的影响第48-49页
        5.1.2 油内比对液膜稳定性的影响及对稀土的提取率的影响第49-51页
        5.1.3 内水相盐酸浓度对液膜稳定性的影响及对稀土的提取率的影响第51-52页
        5.1.4 不同流动载体对液膜稳定性的影响及其对稀土的提取率的影响第52-54页
    5.2 本章小结第54-55页
第六章 结论与展望第55-57页
    6.1 结论第55-56页
    6.2 创新点第56页
    6.3 展望第56-57页
参考文献第57-63页
致谢第63-64页
附录第64-65页
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