微波强化还原低品位钛精矿新工艺及理论研究

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针对攀枝花钛精矿固相还原方面存在的问题,本文提出微波强化还原低品位钛精矿新工艺。论文以金属化率为考察指标,优化了微波强化还原钛精矿配碳球团以及微波强化还原机械活化预处理钛精矿的新工艺。在此基础上,采用常规加热和微波加热对比的方法,研究了还原产物相组成、显微结构、铁晶粒生长形态和铁晶粒生长动力学等,揭示了微波强化低品位钛精矿碳热还原的过程反应机理,详细考察了机械力对钛精矿结构及反应特性的影响,并系统研究了机械活化后钛精矿的常规加热等温还原表观动力学和微波加热非等温还原表观动力学,揭示了机械活化-微波对低品位钛精矿协同强化还原的过程反应机理。(1)研究了钛精矿金属矿物分布、解离情况,以及氧化前后钛精矿的微观形貌变化。测定了不同TiO2品位钛精矿的介电特性。采用终端开路同轴线反射法,通过矢量网络分析仪测定了不同TiO2品位钛精矿的反射系数幅值|Γ|和相位中变化,并运用遗传算法和有限元来反演出被测物料的介电系数ε’、损耗因子ε’’。测定了钛精矿及相关物质的微波升温特性,分析了化学成分、化学反应热和热辐射对升温速率的影响规律。(2)探索了氧化条件、配碳量、添加剂种类、还原温度和保持时间等因素对微波还原钛精矿配碳球团产物铁金属化率的影响规律,在此基础上建立了还原温度、保持时间和配碳量等可信因子与响应值金属化率的数学模型。(3)采用常规加热和微波加热对比,揭示了微波对低品位钛精矿碳热还原过程的强化机理。微波加热可减少Fe2+固溶,缩短铁晶粒形核期,增加铁晶粒初晶数量,驱动铁晶粒快速长大,使微区出现应力裂纹,并能促进铁连晶形成,降低铁晶粒生长界面扩散能垒;以铁晶粒大小和金属化率大小为研究对象,分别采用K-S模型和A-E模型拟合计算得到常规和微波加热条件下铁晶粒的生长激活能、形核活化能和生长活化能。(4)研究了机械力对钛精矿结构及反应特性的影响。机械活化使钛精矿颗粒及晶粒细化,出现大量新表面,其x衍射特征峰峰强降低,半高宽增加,导致晶格应变和结构无序化并可能出现畸变,使钛精矿活性提高,同时活化处理增加了钛铁矿与石墨的紧密接触。以上原因是导致钛精矿碳热还原过程温度降低、速率提高的主要原因。(5)测定了不同球磨活化时间下钛精矿与石墨混合物介电常数和损耗正切随频率变化关系,探索了球磨活化时间、还原温度和保持时间等因素对产物铁金属化率的影响规律,在此基础上建立了上述可信因子与响应值金属化率的数学模型。(6)系统的研究了未活化和活化1-8h钛精矿的常规加热等温还原表观动力学,分析了反应过程控制机理,对比了还原反应速率常数,拟合得到了常规等温还原反应表观活化能;建立了微波非等温表观动力学实验装置,测定了320-960w不同微波功率下活化钛精矿的还原度曲线和温度变化曲线,分析了反应过程控制机理,拟合计算得到微波非等温还原反应表观活化能。对比了两种加热条件下活化能等动力学参数的不同,揭示了机械活化-微波对低品位钛精矿碳热还原过程的协同强化机理。新工艺将可利用钛精矿的Ti02品位降低至37-39%。论文工作的开展对形成微波和机械活化强化还原新工艺、完善微波和机械活化强化还原理论及拓宽微波和机械活化应用领域等具有重要意义。
摘要第4-6页
Abstract第6-8页
第一章 绪论第11-25页
    1.1 攀枝花钛资源利用现状第11-12页
    1.2 钛精矿固相还原研究现状及问题第12-13页
    1.3 冶金工业中的外场强化技术第13-23页
        1.3.1 微波强化处理技术第13-19页
        1.3.2 机械力化学活化强化处理技术第19-23页
    1.4 立题意义及主要研究内容第23-25页
第二章 实验原料分析第25-66页
    2.1 引言第25页
    2.2 实验原料第25-35页
        2.2.1 钛精矿第25-31页
        2.2.2 氧化钛铁矿第31-35页
    2.3 介电特性第35-55页
        2.3.1 介电特性及测定的意义第35页
        2.3.2 反射法介电特性的测试第35-38页
        2.3.3 钛精矿介电特性测试结果第38-55页
    2.4 钛精矿及相关物质微波升温特性测试第55-64页
        2.4.1 测试设备第55-56页
        2.4.2 测试结果第56-64页
    2.5 本章小节第64-66页
第三章 钛精矿配碳球团微波强化还原第66-111页
    3.1 引言第66-67页
    3.2 实验方法与实验设备第67-69页
        3.2.1 实验流程与实验设备第67-68页
        3.2.2 分析表征方法第68-69页
    3.3 含碳球团微波强化还原条件实验第69-79页
        3.3.1 氧化条件对金属化率的影响第70页
        3.3.2 配碳量对金属化率的影响第70-71页
        3.3.3 添加剂种类对金属化率的影响第71-76页
        3.3.4 还原温度和保持时间对金属化率的影响第76-77页
        3.3.5 还原钛铁矿物相及形貌分析第77-79页
    3.4 含碳球团微波强化还原优化实验第79-87页
        3.4.1 优化方法第79-80页
        3.4.2 实验设计第80-81页
        3.4.3 实验结果第81-82页
        3.4.4 回归分析第82-86页
        3.4.5 工艺参数优化第86-87页
    3.5 含碳球团微波强化还原与常规还原对比第87-101页
        3.5.1 常规还原实验设备第87页
        3.5.2 温度对还原金属化率的影响第87-88页
        3.5.3 还原过程相转变及类质同象分析第88-95页
        3.5.4 还原过程显微形貌分析第95-101页
    3.6 铁晶粒生长动力学第101-110页
        3.6.1 晶粒生长动力学方程第101-103页
        3.6.2 K-S铁晶粒生长模型分析第103-107页
        3.6.3 A-E铁晶粒生长模型分析第107-110页
    3.7 本章小节第110-111页
第四章 钛精矿机械活化微波协同强化还原第111-165页
    4.1 引言第111-112页
    4.2 机械力对钛精矿结构及反应特性的影响第112-126页
        4.2.1 实验原料、方法与实验设备第112页
        4.2.2 钛铁矿结构及形态变化第112-124页
        4.2.3 钛铁矿反应特性分析第124-126页
    4.3 活化钛铁矿的微波还原探索实验研究第126-133页
        4.3.1 实验方法与实验设备第126-127页
        4.3.2 实验结果分析第127-133页
    4.4 活化钛铁矿的微波还原优化实验研究第133-143页
        4.4.1 实验设计第133-134页
        4.4.2 实验结果及回归分析第134-137页
        4.4.3 还原工艺参数优化第137-138页
        4.4.4 还原产物XRD分析第138-141页
        4.4.5 还原产物SEM形貌分析第141-143页
    4.5 常规加热等温还原表观动力学第143-150页
        4.5.1 实验装置及方法第143-146页
        4.5.2 实验结果与分析第146-150页
    4.6 微波非等温还原表观动力学第150-164页
        4.6.1 试验装置、条件及方法第152-153页
        4.6.2 实验结果与分析第153-159页
        4.6.3 还原产物物相及形貌分析第159-164页
    4.7 本章小节第164-165页
第五章 结论及主要创新点第165-169页
    5.1 结论第165-167页
    5.2 主要创新点第167-169页
致谢第169-170页
附录 博士期间取得的成绩第170-173页
参考文献第173-187页
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