铜基复合电极制备及其电催化性能的研究

直接甲醇燃料电池论文 直接乙醇燃料电池论文 葡萄糖传感器论文 导电聚合膜论文
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铜在自然界中分布较广,且对许多反应均具有催化活性。本文主要通过电化学方法制备得到两种铜复合电极,并探讨复合电极在甲醇燃料电池、非酶葡萄糖传感器和乙醇燃料电池领域中的应用。直接甲醇燃料电池和直接乙醇燃料电池具有燃料来源丰富、易于携带存贮和功率密度高等优点,在低温燃料电池方向具有很好的应用前景。目前燃料电池中使用的阳极催化剂主要还是铂催化剂。铂比其他金属具有更高的催化活性,在燃料电池中具有良好的耐腐蚀性,但其价格昂贵,资源稀少。因此,为了降低燃料电池成本,我们有必要开发用量少、活性高的新型电催化剂。葡萄糖含量的检测在医疗诊断、食品工业和生物技术等领域有着十分重要的应用,而葡萄糖氧化酶的热不稳定和化学不稳定限制了酶生物传感器在葡萄糖连续检测中的应用。而非酶葡萄糖传感器相对较稳定,不易受到干扰,已引起越来越多的科研工作者的关注。因此,制备具有响应迅速、灵敏度高、检测限低、稳定性好和成本低的非酶葡萄糖传感器具有重要意义。本论文从催化剂复合结构和载体材料等方面出发研究希望提高催化剂的催化活性、抗中毒能力和稳定性,制备合成了Cu/聚2-氨基-5巯基-1,3,4-噻二唑(Cu/PAMT)和Pt-Cu,研究催化剂对甲醇氧化、葡萄糖氧化或乙醇氧化的催化性能,主要包括以下三个部分:(1)采用循环伏安法在碳糊电极表面修饰一层导电聚合膜PAMT后,再在析氢电势下恒电势沉积一层具有较多活性位点的纳米铜,并通过扫描电子显微镜和X射线衍射仪对Cu/PAMT/sCPE的表面形貌和晶型进行了表征。在碱性介质中,通过循环伏安法、交流阻抗和计时电流法研究制备得到的Cu/PAMT/sCPE对甲醇氧化的电催化活性及稳定性。结果表明,与Cu/sCPE相比,Cu/PAMT/sCPE对甲醇具有更高的催化活性和稳定性。(2)将上述复合电极用作葡萄糖传感器,在碱性介质中,通过循环伏安法、微分脉冲伏安法和计时电流法研究Cu/PAMT/sCPE对葡萄糖氧化的电催化性能。通过与Cu/sCPE的对比,Cu/PAMT/sCPE对葡萄糖氧化具有更高的灵敏度、较宽的检测范围和相对较低的检测限。(3)采用恒电势法在碳糊电极表面沉积一层具有较多活性位点的纳米铜,再在纳米铜表面恒电势沉积一层铂,利用具有较多活性位点的铜来分散沉积铂得到Pt-Cu。通过扫描电子显微镜对Pt-Cu/sCPE的表面形貌进行了表征,得到的铂的颗粒尺寸大大降低,大大增大了单位质量铂的比表面积,提高了该催化剂电催化乙醇氧化的催化活性。
致谢第6-7页
摘要第7-9页
Abstract第9-10页
符号清单第14-18页
第一章 绪论第18-27页
    1 铜基复合电极第18页
    2 燃料电池第18-24页
        2.1 燃料电池的分类第18-19页
        2.2 燃料电池的基本结构和工作原理第19页
        2.3 直接甲醇燃料电池第19-20页
        2.4 甲醇燃料电池电催化剂的研究现状第20-23页
            2.4.1 阴极电催化剂的研究现状第20页
            2.4.2 阳极电催化剂的研究第20-23页
        2.5 直接乙醇燃料电池第23-24页
            2.5.1 乙醇燃料电池的工作原理第23页
            2.5.2 乙醇燃料电池阳极电催化剂的研究现状第23-24页
        2.6 燃料电池的研究展望第24页
    3 葡萄糖传感器第24-25页
        3.1 非酶葡萄糖传感器的研究第24-25页
        3.2 非酶葡萄糖传感器面临的问题及发展方向第25页
    4 论文的研究内容、目的、意义及选题思路第25-27页
第二章 导电聚合物PAMT负载纳米铜电极对甲醇的催化氧化第27-46页
    1 引言第27-28页
    2 实验部分第28-30页
        2.1 实验试剂与仪器第28页
        2.2 溶液的配制第28页
        2.3 固体碳糊电极(sCPE)的制备第28-29页
        2.4 工作电极的制备第29页
        2.5 实验方法第29-30页
            2.5.1 电化学测试第29页
            2.5.2 X射线衍射表征第29-30页
            2.5.3 场发射扫描电子显微镜表征第30页
    3 结果和讨论第30-44页
        3.1 导电聚合膜PAMT的聚合和Cu颗粒的电沉积第30-32页
        3.2 铜基电极的XRD及形貌表征第32-33页
        3.3 铜基电极的循环伏安行为第33-36页
        3.4 电极制备条件的优化第36-38页
        3.5 复合材料电极的催化活性的比较第38-40页
        3.6 铜基电极的交流阻抗测试第40-43页
        3.7 铜基电极的计时电流测试第43-44页
        3.8 铜基电极稳定性测试第44页
    4 本章小结第44-46页
第三章 PAMT负载纳米铜电极对葡萄糖的催化氧化第46-64页
    1 引言第46-47页
    2 实验部分第47-48页
        2.1 实验试剂与仪器第47页
        2.2 溶液的配制第47页
        2.3 工作电极的制备第47-48页
        2.4 实验仪器与实验方法第48页
    3 结果和讨论第48-62页
        3.1 导电聚合膜PAMT的聚合和Cu颗粒的电沉积第48-49页
        3.2 铜基电极XRD和形貌表征第49-51页
        3.3 铜基电极的循环伏安行为第51页
        3.4 葡萄糖溶液中碱浓度的优化第51-52页
        3.5 电极制备条件的优化第52-55页
        3.6 铜基电极对葡萄糖的DPV测试第55-56页
        3.7 葡萄糖氧化的反应电子数第56-58页
        3.8 葡萄糖的恒电势安培检测第58-60页
        3.9 铜基电极的选择性、稳定性和真实样品检测第60-62页
    4 本章小结第62-64页
第四章 铜基负载纳米铂电极对乙醇的催化氧化第64-76页
    1 引言第64页
    2 实验部分第64-65页
        2.1 实验试剂与仪器第64-65页
        2.2 溶液的配制第65页
        2.3 工作电极的制备第65页
        2.4 实验仪器与实验方法第65页
    3 结果和讨论第65-74页
        3.1 Cu颗粒和Pt颗粒的电沉积第65-66页
        3.2 铂基电极的形貌表征第66页
        3.3 铂基电极的循环伏安扫描第66-68页
        3.4 乙醇溶液中碱浓度的优化第68页
        3.5 电极制备条件的优化第68-71页
        3.6 铂基电极的交流阻抗测试第71-73页
        3.7 铜基电极的计时电流测试第73-74页
    4 本章小结第74-76页
第五章 全文总结第76-78页
参考文献第78-90页
攻读硕士学位期间发表的论文第90-91页
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