低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及应用研究

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辛烯基琥珀酸淀粉酯作为一种变性淀粉,是一种优良的高分子表面活性剂,具有无毒、乳化稳定性好、可生物降解等优点,被广泛应用于食品、造纸、制药、化妆品等行业,其应用及性能研究越来越受到人们的关注。本文通过物理、化学及酶变性的方法制备了具有“高浓低黏”,分子量较小,乳化性能优良的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯。本论文的研究内容主要有以下几个方面:淀粉的非晶化处理:利用醇法对玉米淀粉进行非晶化处理,所得产物通过X射线衍射来表征结晶度的变化情况,当乙醇用量50%,在85%下处理30min后;所得产物的结晶度由原来的24.4%降至2.15%。辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备:通过辛烯基琥珀酸酐与玉米淀粉(或非晶玉米淀粉)在弱碱性环境下进行酯化反应,结果表明对于玉米淀粉,当反应温度35℃,反应pH值为8.5,反应时间为3h,淀粉乳浓度为0.25g/mL, OSA的用量为玉米淀粉干基质量的3%时,产物取代度为0.0161,反应效率为67.47%;对于非晶颗粒态淀粉,当反应温度为40℃C,反应pH值为8.0,反应时间为3h,淀粉乳浓度为0.25g/mL, OSA的用量为非晶颗粒态玉米淀粉干基质量的3%时,产物取代度为0.0205,反应效率为85.94%。非晶态淀粉比未经过处理的玉米淀粉更易于酯化,可以得到更高取代度的产品并具有更高的反应效率。辛烯基琥珀酸淀粉酯的降解:采用氧化法及酶法进行了辛烯基琥珀酸淀粉酯的降解,当以H2O2为氧化剂进行辛烯基琥珀酸淀粉酯的氧化降解时,其较优的反应条件为DS=0.010、35℃、pH=7.0、3h、质量分数为30%的双氧水的加入量(占辛烯基琥珀酸淀粉酯质量百分比)为33%。得到的低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的羧基含量为0.19%;当以α-淀粉酶对酯化产物进行酶降解时,最佳降解条件为反应温度60℃,pH值5.5,对于原玉米淀粉酯化产物酶用量2.5U/g、反应时间2h、反应温度55℃;对于非晶颗粒态淀粉酯化产物酶用量0.041U/g、反应时间0.5h、反应温度55℃。经过非晶化处理的辛烯基琥珀酸淀粉酯具有更易被降解的特质。降解辛烯基琥珀酸淀粉酯的性能研究:对酶解产品的特性粘数、粘度、乳化性能的研究发现,当酶解辛烯基琥珀酸淀粉酯的特性粘数为28.87mL/g,酶解非晶态辛烯基琥珀酸淀粉酯的特性粘数为39.47mL/g时,氧化降解辛烯基琥珀酸淀粉酯的特性粘数为37mL/g能同时满足分子量较小、乳化稳定性较好的要求。
摘要第4-6页
Abstract第6-7页
第一章 文献综述第11-21页
    1.1 变性淀粉第11-13页
        1.1.1 淀粉第11-12页
        1.1.2 变性淀粉第12页
        1.1.3 非晶态淀粉第12-13页
    1.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的研究进展第13-15页
        1.2.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯第13页
        1.2.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备第13-14页
        1.2.3 辛烯基琥珀酸淀粉酯的应用第14-15页
    1.3 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的研究进展第15-18页
        1.3.1 酶降解法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯第15-16页
            1.3.1.1 酶的定义第15页
            1.3.1.2 酶的活性中心第15页
            1.3.1.3 酶活力单位(U)第15-16页
            1.3.1.4 影响酶活力的因素第16页
        1.3.2 氧化法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯第16-18页
    1.4 国内外研究现状第18-20页
    1.5 本文的主要研究工作第20-21页
第二章 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及表征第21-33页
    2.1 非晶颗粒态淀粉的制备及表征第21-25页
        2.1.1 实验部分第21-23页
            2.1.1.1 实验原料、主要仪器及试剂的配制第21-23页
        2.1.2 制备方法与原理第23页
            2.1.2.1 制备原理第23页
            2.1.2.2 非晶态玉米淀粉的制备工艺第23页
        2.1.3 非晶颗粒态玉米淀粉的X射线衍射分析第23-24页
            2.1.3.1 仪器与操作条件第23页
            2.1.3.2 测定原理第23-24页
        2.1.4 结果与讨论第24-25页
    2.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及表征第25-32页
        2.2.1 制备原理及工艺第26-27页
            2.2.1.1 制备原理第26-27页
            2.2.1.2 制备工艺第27页
        2.2.2 反应取代度及其测定第27-28页
            2.2.2.1 取代度第27页
            2.2.2.2 取代度的测定第27-28页
        2.2.3 结果与讨论第28-30页
            2.2.3.1 pH值对酯化反应的影响第28-29页
            2.2.3.2 辛烯基琥珀酸酐的加入量对酯化反应的影响第29页
            2.2.3.3 淀粉乳的浓度对酯化反应的影响第29-30页
        2.2.4 反应时间对酯化反应的影响第30-31页
        2.2.5 反应温度对酯化反应的影响第31-32页
    2.3 本章小结第32-33页
第三章 氧化法制备低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯第33-40页
    3.1 实验部分第33-34页
        3.1.1 制备方法第33页
        3.1.2 反应羧基含量及其测定第33-34页
            3.1.2.1 羧基含量第33页
            3.1.2.2 羧基含量的测定第33-34页
    3.2 结果与讨论第34-39页
        3.2.1 双氧水加入量对羧基含量的影响第34-35页
        3.2.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度对羧基含量的影响第35-36页
        3.2.3 反应温度对羧基含量的影响第36-37页
        3.2.4 反应时间对羧基含量的影响第37-38页
        3.2.5 pH对羧基含量的影响第38-39页
    3.3 本章小结第39-40页
第四章 酶解辛烯基琥珀酸淀粉酯制备工艺的确定第40-52页
    4.1 实验部分第40-44页
        4.1.1 制备方法与原理第40-43页
            4.1.1.1 制备原理第40-41页
            4.1.1.2 制备方法第41-43页
        4.1.2 反应DE值及其测定第43-44页
            4.1.2.1 DE值第43页
            4.1.2.2 DE值的测定第43-44页
    4.2 结果与讨论第44-50页
        4.2.1 缓冲溶液的选择第44-45页
        4.2.2 酶的用量对产品DE值的影响第45-46页
        4.2.3 反应时间对产品DE值的影响第46-47页
        4.2.4 pH对产品DE值的影响第47-48页
        4.2.5 反应温度对产品DE值的影响第48-49页
        4.2.6 取代度对产品DE值的影响第49-50页
    4.3 本章小结第50-52页
第五章 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的性能研究第52-60页
    5.1 实验部分第52-54页
        5.1.1 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯的性能表征第52-54页
            5.1.1.1 粘度的测定第52页
            5.1.1.2 特性粘数的测定第52-53页
            5.1.1.3 乳化稳定性的测定第53-54页
    5.2 结果与讨论第54-59页
        5.2.1 降解程度与特性粘数的关系第54-56页
            5.2.1.1 羧基含量对产品特性粘数的影响第54-55页
            5.2.1.2 DE值对特性粘数的影响第55-56页
        5.2.2 特性粘数与粘度的关系第56-58页
        5.2.3 特性粘数对产物乳化稳定性的影响第58-59页
    5.3 本章小结第59-60页
第六章 结论第60-62页
参考文献第62-65页
致谢第65页
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