荆门上清丸来源于荆门李氏“老积荫堂”家传的祖传秘方,由儿茶、麝香、薄荷、荆芥、桔梗、山豆根、冰片、硼砂、黄连、甘草等十味药物组成,具有清热解毒、消肿止痛之功。主治:头晕头痛、偏正头痛,耳鸣耳聋、耳内肿痛,目红暴赤、眩烂流泪,口舌咽喉生疮,牙龈肿痛出血,鼻内肿塞、鼻中生疮,风热咳嗽,伤风中暑,口渴唇焦,小便短赤等症。在整个研发过程中,我们在不改变原有剂型的前提下,做了提取工艺及成型工艺研究,质量研究部分考察了中间体质量标准及成品质量标准,结果表明,质量稳定,可控。1、对各实验部分所用药材进行了基源鉴定,对含有控制性指标成分的药材进行了含量测定,所有药材均符合中国药典2005版的有关规定。2、制备工艺的研究(1)提取工艺研究:我们对荆芥、薄荷提取挥发油时的加水量及提取时间进行了研究,结果采用加10倍量水,提取5小时。药渣及其余黄连、山豆根、甘草、桔梗进行水提取研究,考察了提取次数,提取时间,加水量三个因素,最后优化选择提取工艺,提取三次,每次加水量为10倍,每次提取2小时。经验证试验及中试放大,本提取工艺稳定可行。(2)成型工艺研究:按照中药新药制备工艺研究的技术要求,进行了成型工艺的研究,本丸采用泛丸的方法,对泛丸时的环境湿度、乙醇浓度及干燥温度进行研究,结果环境湿度应控制在相对湿度60%以下,采用95%乙醇溶解挥发油为黏合剂,干燥温度应控制在40℃以下。3、中间体质量标准荆芥(1000g),薄荷(1000g)加10倍量水,煎煮5小时,收集挥发油,滤液另存,滤渣与甘草(140g)、桔梗(1000g)、黄连(100g)、山豆根(300g)混合,加水提取三次,每次加10倍量水,提取2小时,煎煮水液,趁热滤过,三次滤液合并,再与薄荷、荆芥滤液混合一起浓缩成浸膏,80℃烘干,得干浸膏,粉碎过120目筛,得干浸膏粉。以干浸膏的提取量及盐酸小檗碱的量为控制指标,稳定可控,重复性强。4、成品质量标准我们在对荆门上清丸质量标准研究时,按药典规定进行了一般项目检查。包括水分,重量差异,装量差异,溶散时限,重金属,砷盐,结果均符合药典规定。鉴别试验采用薄层色谱法对方中儿茶、荆芥、薄荷、冰片等分别进行了研究,其中硼砂属于无机物类,进行了化学反应验证,并建立了儿茶、薄荷、荆芥、冰片的薄层鉴别方法,并用气相色谱法建立了对麝香的定性鉴别,含量测定采用高效液相色谱法对本品中儿茶素、表儿茶素进行测定。
