硝基吡啶化合物的氧化胺化反应

4-氨基-3,5-二硝基吡啶论文 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶论文 2,6-二氨基-3,5-二
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以KMnO4,NH3和KMnO4,NH3/DMSO·H2O为胺化剂研究了4-氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物和4-硝基吡啶的氧化胺化反应。结合氧化胺化反应机理重点探讨了胺化反应温度、物料配比、搅拌方式、溶剂及氨水浓度等反应条件对目标化合物收率的影响,获得最佳的工艺条件。该胺化反应具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、收率高的优点。更重要的是在氧化胺化反应操作中不需要特殊的设备,提高了反应过程的安全性,具有一定的应用前景。同时,还研究了4-氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的VNS胺化反应,并结合国内外最新的研究结果对2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的VNS胺化反应进行了改进,使得2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的收率得到一定的提高。此外,还将4-氨基-3,5-二硝基吡啶、2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二氨基-3,5-二硝基毗啶氮氧化物的氧化胺化反应结果与相应的VNS胺化反应结果作比较,进一步验证了氧化胺化反应的优点。并利用质谱、核磁等分析手段对所合成产物的分子结构进行了分析与鉴定。
摘要第5-6页
Abstract第6页
1 绪论第10-18页
    1.1 概述第10页
    1.2 吡啶类化合物的胺化反应及反应机理第10-14页
        1.2.1 VNS胺化反应及其反应机理第10-12页
        1.2.2 氧化胺化反应及其反应机理第12-14页
    1.3 硝基、氨基吡啶类化合物的应用第14-17页
        1.3.1 在农业方面的应用第14-16页
        1.3.2 在医药方面的应用第16页
        1.3.3 在含能材料方面的应用第16-17页
    1.4 本课题的主要研究内容第17-18页
2 硝基吡啶化合物的VNS胺化反应第18-26页
    2.1 实验部分第18-23页
        2.1.1 实验仪器第18页
        2.1.2 实验试剂第18-19页
        2.1.3 合成路线第19-20页
        2.1.4 合成机理第20-21页
        2.1.5 实验操作第21-23页
    2.2 结果与讨论第23-25页
        2.2.1 以盐酸羟胺为胺化剂第23页
        2.2.2 O-甲基羟胺盐酸盐为胺化剂,氯化亚铜为催化剂第23-25页
    2.3 本章小结第25-26页
3 4-氨基-3,5-二硝基吡啶的氧化胺化反应第26-31页
    3.1 实验部分第26-27页
        3.1.1 实验仪器第26页
        3.1.2 实验试剂第26页
        3.1.4 反应过程第26-27页
        3.1.5 实验操作第27页
    3.2 结果与讨论第27-29页
        3.2.1 温度对氧化胺化反应的影响第27页
        3.2.2 物料配比对氧化胺化反应的影响第27-28页
        3.2.3 溶剂及氨水浓度对氧化胺化反应的影响第28-29页
        3.2.4 搅拌方式对氧化胺化反应的影响第29页
    3.3 产品结构表征第29-30页
    3.4 本章小结第30-31页
4 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶及其氮氧化物的氧化胺化反应第31-38页
    4.1 实验部分第31-32页
        4.1.1 实验仪器第31页
        4.1.2 实验试剂第31页
        4.1.3 反应过程第31-32页
        4.1.4 实验操作第32页
    4.2 结果与讨论第32-35页
        4.2.1 温度对氧化胺化反应的影响第32-33页
        4.2.2 物料配比对氧化胺化反应的影响第33-34页
        4.2.3 溶剂及氨水浓度对氧化胺化反应的影响第34页
        4.2.4 搅拌方式对氧化胺化反应的影响第34-35页
    4.3 产品结构表征第35-36页
        4.3.1 2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶结构表征第35-36页
        4.3.2 2,4,6-三氨基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物结构表征第36页
    4.4 本章小结第36-38页
5 4-硝基吡啶的氧化胺化反应第38-44页
    5.1 实验部分第38-40页
        5.1.1 实验仪器第38页
        5.1.2 实验试剂第38-39页
        5.1.3 合成路线第39页
        5.1.4 反应过程第39页
        5.1.5 实验操作第39-40页
    5.2 结果与讨论第40-42页
        5.2.1 温度对氧化胺化反应的影响第40-41页
        5.2.2 物料配比对氧化胺化反应的影响第41页
        5.2.3 溶剂及氨水浓度对氧化胺化反应的影响第41-42页
        5.2.4 搅拌方式对氧化胺化反应的影响第42页
    5.3 产品结构表征第42-43页
    5.4 本章小结第43-44页
6 结论第44-46页
致谢第46-47页
参考文献第47-51页
附录第51-55页
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