从废钒触媒中提钒新工艺的研究

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在现代工业中,催化剂的使用越来越多,炼油工业、化工业、冶金工业都要用到各种催化剂。废催化剂全世界年产约50~70万吨,其中含钒很高,从资源利用和环境保护两方面来看,回收其中的钒意义重大。本文主要针对制酸废催化剂中钒的回收问题进行研究,同时对炼油废催化剂中的钒、钼回收展开了研究。制酸废催化剂中钒含量约3%~5%,其它主要杂质为S和Fe。本研究采用硫酸直接浸出—P204萃取—NaHCO3溶液反萃—NH4Cl沉钒—煅烧得到V2O5产品的工序,回收的V2O5纯度达到99%以上,符合甚至超过99粉钒的标准。研究了pH值、硫酸浓度、液固比、时间等因素对钒浸出率的影响。发现pH值为中性时,钒不被浸出,而液固比和浸出时间对浸出率的影响不大。硫酸浓度对浸出率有很大的影响,但浓度高于50g/L后,浸出率变化不大甚至会降低。根据各试验数据,确定最佳浸出条件:硫酸浓度50g/L,液固比1.5:1,浸出时间30分钟,常温搅拌浸出,钒浸出率最高可达95%以上。通过调节pH值、P204浓度、皂化度等因素,考察萃取率的影响,得到萃取等温线。同时研究了萃取剂的循环使用次数和对钒的最大饱和吸附量。pH值对萃取率影响最大,在pH值1~2时,萃取率达到最高。随着萃取剂浓度增加,萃取率也随之增加,体积浓度20%以后,萃取率的增加趋于平缓。皂化的萃取剂比未皂化的萃取剂萃钒性能更优越。P204可多次循环使用,对钒的萃取能力强。萃取最佳条件:P204体积浓度20%,萃取平衡pH值1~2,萃取前皂化。在最佳条件下,萃取含钒4.5g/L溶液的一次萃取率可达80%(O/A=1:1)。反萃率同样受pH值影响,但影响最大的因素是有机相杂质含量、反萃剂和反萃剂浓度。当负载有机相中不含杂质时,反萃剂NaOH溶液的反萃率最高,反萃pH值范围大;Na2CO3和NaHCO3溶液作为反萃剂时,反萃率同样可达90%以上。当负载有机相中含有杂质时,Na2CO3和NaOH溶液反萃时出现黑色絮状沉淀,影响反萃率;NaHCO3溶液反萃时,不出现沉淀,反萃效果好。反萃最佳工艺条件:NaHCO3饱和溶液做反萃剂,反萃液pH值8~9,一次反萃率65%左右。NH4Cl加入量对沉钒率有很大影响,沉钒率随NH4Cl的加入量增加而直线上升。当加入的NH4Cl量为溶液中钒物质量的2.5倍时,沉钒彻底,沉钒率超过99.7%。石油废催化剂含钒10%左右,其中还含有Mo、Ni等有价金属。本研究采用真空脱油—自然氧化—水热浸出的工序,研究了粒度、温度、时间、浸出剂浓度、氧化剂浓度对浸出率的影响。试验表明:碳酸钠明显优于氢氧化钠。碳酸钠溶液浸出废催化剂中钒和钼时,浸出率与温度、时间、粒度均成正相关关系,其中以温度对浸出率的影响最大。碳酸钠浓度对钒的浸出率影响明显,而对钼的浸出率几乎没有影响。取碳酸钠浓度125g/L,亚硝酸钠浓度62.5g/L,废催化剂粒度0.12mm,温度150℃,水热浸出1h,钒、钼的一次浸出率均达到90%以上。本文研究了从制酸废催化剂和石油废催化剂中提取钒的工艺和相应的理论,掌握了该工艺的基本规律,得到了最佳工艺条件,丰富了钒冶金的内容。
摘要第3-5页
Abstract第5-7页
第一章 文献综述第11-30页
    1.1 钒及其氧化物的性质第11-14页
        1.1.1 钒的性质第11-12页
        1.1.2 钒氧化物性质第12-14页
    1.2 钒的用途第14-15页
        1.2.1 钒在钢铁工业中的应用第14页
        1.2.2 钒在有色行业中的应用第14页
        1.2.3 钒在其他工业中的应用第14-15页
    1.3 钒资源第15-18页
        1.3.1 钒的矿床第15页
        1.3.2 钒的分布第15-16页
        1.3.3 常见的钒资源第16-18页
    1.4 提钒工艺流程第18-26页
        1.4.1 提钒工艺前处理第19-20页
        1.4.2 浸取第20-21页
        1.4.3 浸取液的净化第21-23页
        1.4.4 沉钒第23-26页
    1.5 废钒触媒的处理概况第26-28页
    1.6 课题的提出和意义第28-30页
第二章 提钒方案选择第30-36页
    2.1 制酸废催化剂提钒方案选择第30-34页
        2.1.1 水洗碱浸方案第30-31页
        2.1.2 控制pH值水洗碱浸方案第31-32页
        2.1.3 焙烧脱硫方案第32-33页
        2.1.4 方案确定第33-34页
    2.2 石油废催化剂提钒方案选择第34-36页
        2.2.1 焙烧提钒方案第34页
        2.2.2 不脱油直接浸出第34-35页
        2.2.3 方案确定第35-36页
第三章 提钒的基础理论研究第36-52页
    3.1 水溶液中的钒形态第36-37页
    3.2 钒溶液热力学计算第37-41页
    3.3 在不同酸度下V_2O_5溶解度的规律研究第41-42页
    3.4 P204的萃取特性第42-45页
        3.4.1 P204的性质第42-43页
        3.4.2 P204的皂化特性第43-45页
    3.5 P204萃取钒的规律研究第45-52页
        3.5.1 萃取剂浓度试验第46-47页
        3.5.2 皂化度对萃取率的影响第47-48页
        3.5.3 萃取剂循环使用次数第48页
        3.5.4 萃取剂饱和容量实验第48-49页
        3.5.5 pH值对萃取率的影响第49-50页
        3.5.6 pH值对反萃率的影响第50-51页
        3.5.7 杂质萃取规律第51-52页
第四章 制酸废催化剂中钒的回收第52-64页
    4.1 浸出第54-57页
        4.1.1 液固比对浸出率的影响第54-55页
        4.1.2 时间对浸出率的影响第55页
        4.1.3 硫酸浓度对浸出率的影响第55-57页
    4.2 萃取第57-59页
        4.2.1 皂化度对萃取的影响第57-58页
        4.2.2 P204浓度对萃取的影响第58-59页
    4.3 反萃第59-61页
        4.3.1 不同反萃剂的反萃效果第59-60页
        4.3.2 pH值对反萃率的影响第60-61页
    4.4 沉钒与煅烧第61-64页
第五章 石油废催化剂中钒的回收第64-71页
    5.1 试验前准备第65页
    5.2 试验流程第65-66页
    5.3 浸出试验第66-71页
        5.3.1 浸出剂的选择第66-67页
        5.3.2 粒度对浸出率的影响第67页
        5.3.3 时间对浸出率的影响第67-68页
        5.3.4 浸出剂浓度对浸出率的影响第68页
        5.3.5 氧化剂浓度对浸出率的影响第68-69页
        5.3.6 温度对浸出率的影响第69-71页
第六章 结论第71-73页
致谢第73-74页
参考文献第74-77页
附录第77-80页
    附录A 攻读硕士期间发表的论文第77-78页
    附录B V_2O_5产品规格第78-79页
    附录C 钒的分析方法第79-80页
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