PQ-10/PA荷正电复合纳滤膜的制备及其分离特性研究

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纳滤(NF)技术节能环保,在污水处理、制药和生物技术等领域的地位至关重要,而目前工业化纳滤膜多为荷负电。因而,研究制备荷正电纳滤膜对于拓展纳滤技术的应用范围具有重要的意义。本文以聚哌嗪酰胺(PA)纳滤膜为基膜,阳离子聚电解质聚季铵盐-10(PQ-10)为功能材料,利用PQ-10和戊二醛(GA)交联反应制备荷正电纳滤膜。研究了PQ-10浓度、热处理时间及温度等工艺参数对PQ-10/PA复合NF膜分离性能的影响,并采用FE-SEM、Zeta电位仪以及ATR-FTIR等技术分别对聚电解质复合NF膜的表面结构、荷电性、化学组成进行表征。实验研究了PA膜和PQ-10/PA复合NF膜对无机盐、染料以及水中特征有机污染物的分离性能,并探究了NF膜对阳离子型污染物十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、聚丙烯酰胺(CPAM)和阴离子型牛血清蛋白(BSA)的抗污染性能。研究结果如下:(1)ATR-FTIR表明阳离子聚电解质PQ-10已成功涂覆在PA基膜,结合FE-SEM技术可得涂覆前后分离层厚度均为0.2μm左右且表面平整致密,Zeta电位测试表明在pH=3-9时,PQ-10/PA复合NF膜表面均呈正电性。(2)阳离子聚电解质PQ-10浓度的增加,能提高复合NF膜表面电荷密度。PQ-10/PA复合NF膜对CaCl2的截留率,随PQ-10和GA浓度增加、热处理时间的延长、热处理温度的上升均呈现递增趋势,而水通量呈递减趋势。阳离子聚电解质复合NF膜的较优制备工艺条件为:PQ-10浓度=0.5 w/v%、热处理温度=50℃、热处理时间=135s以及GA浓度=1.0w/v%。当操作压力为5 bar,进料液浓度为500 ppm CaCl2时,PQ-10/PA复合NF膜的截留率为53.8%,水渗透率为28.3 l/m2·h。(3)PQ-10/PA复合NF膜分离性能表明:在较优条件制备的复合NF膜的截留分子量为335 Da,相比PA基膜的520 Da下降明显。PQ-10/PA复合NF膜对无机盐的截留率分别为RMgSO4(92.4%)>RNa2SO4(91.2%)>RNaCl(73.2%)>RMgCl2(66.8%)>RCaCl2(54.5%)。对不同染料的截留率为维多利亚蓝B(99.9%)=甲基蓝(99.9%)>结晶紫(99.7%)>日落黄(98.4%)>中性红(92.2%),与基膜相比,PQ-10/PA膜对分子量较小的阳离子型染料结晶紫和中性红截留率显著提高。阳离子聚电解质复合NF膜对单一有机物分离结果为RLAS(85.8%)>RNPE(79.8%)>RDTAB(60.3%)>RDEP(54.9%)>RDMP(43.8%),对混合有机物(浓度250 ppm)的截留率保持在64.3%左右。(4)PQ-10/PA复合NF膜的抗污染实验表明,荷正电的复合膜对阳离子型污染物DTAB和CPAM的通量损失率分别为13.7%和14.8%,低于PA基膜的24.5%和42.5%,恢复率为93.1%和91.4%均高于PA膜。而PA膜对阴离子型BSA的通量损失率为15.6%,恢复率为95.1%。荷正电的PQ-10/PA复合NF膜与BSA的静电吸附作用强,损失率较高为34.9%,恢复率仅为75.2%,表明荷正电的阳离子聚电解质NF膜对阳离子型污染物溶液抗污染性能更好。
摘要第5-7页
Abstract第7-8页
第一章 绪论第13-32页
    1.1 纳滤膜技术简介第13页
    1.2 阳离子聚电解质纳滤膜第13-15页
    1.3 阳离子聚电解质纳滤膜的制备方法第15-30页
        1.3.1 相转化法第15-18页
        1.3.2 沉积法第18-22页
        1.3.3 界面聚合第22-25页
        1.3.4 层层自组装第25-30页
    1.4 论文研究意义与主要内容第30-32页
        1.4.1 论文研究意义第30页
        1.4.2 研究主要内容第30-32页
第二章 实验部分第32-44页
    2.1 实验原料试剂和仪器设备第32-34页
        2.1.1 实验试剂第32-33页
        2.1.2 实验仪器设备第33-34页
    2.2 PQ-10/PA复合NF膜的制备第34页
    2.3 PQ-10/PA复合NF膜的表征第34-37页
        2.3.1 傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)分析第34-35页
        2.3.2 原子力显微镜(AFM)分析第35页
        2.3.3 场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)分析第35-36页
        2.3.4 膜表面Zeta电位测定第36页
        2.3.5 膜表面静态接触角测定第36-37页
    2.4 PQ-10/PA复合NF膜分离性能评价第37-44页
        2.4.1 PQ-10/PA复合NF膜渗透通量测定第37页
        2.4.2 溶质截留率第37-38页
        2.4.3 截留分子量测定第38-39页
        2.4.4 染料分离性能测定第39-41页
        2.4.5 特征有机污染物分离性能测定第41-43页
        2.4.6 PQ-10/PA复合NF膜抗污染实验第43-44页
第三章 PQ-10/PA复合NF膜的制备及表征第44-56页
    3.1 PQ-10/PA复合NF膜的制备第44-49页
        3.1.1 PQ-10 浓度对PQ-10/PA复合NF膜性能的影响第45-46页
        3.1.2 热处理温度对PQ-10/PA复合NF膜性能的影响第46-47页
        3.1.3 热处理时间对PQ-10/PA复合NF膜性能的影响第47-48页
        3.1.4 GA浓度对PQ-10/PA复合NF膜性能的影响第48-49页
    3.2 重复性实验研究第49页
    3.3 PQ-10/PA复合NF膜的表征第49-55页
        3.3.1 PQ-10/PA复合NF膜表面化学成分分析第49-50页
        3.3.2 PQ-10/PA复合NF膜形貌分析第50-51页
        3.3.3 PQ-10/PA复合NF膜表面形态分析第51-53页
        3.3.4 PQ-10/PA复合NF膜亲水分析第53-54页
        3.3.5 PQ-10/PA复合NF膜表面电性分析第54-55页
    3.4 本章小结第55-56页
第四章 PQ-10/PA复合NF膜分离性能研究第56-77页
    4.1 截留分子量(MWCO)的测定第56-57页
    4.2 PQ-10/PA复合NF膜对无机盐分离性能测定第57-63页
        4.2.1 PQ-10/PA复合NF膜对不同无机盐分离性能测定第57-59页
        4.2.2 操作压力对PQ-10/PA复合NF膜性能影响第59-60页
        4.2.3 进料液浓度对PQ-10/PA复合NF膜性能影响第60-62页
        4.2.4 进料液pH对PQ-10/PA复合NF膜性能影响第62页
        4.2.5 PQ-10/PA复合NF膜稳定性第62-63页
    4.3 PQ-10/PA复合NF膜对染料分离性能测定第63-69页
        4.3.1 PQ-10/PA复合NF膜对不同染料分离性能测定第63-65页
        4.3.2 运行时间对PQ-10/PA复合NF膜分离染料性能的影响第65-67页
        4.3.3 染料浓度对PQ-10/PA复合NF膜分离性能的影响第67-68页
        4.3.4 盐浓度对PQ-10/PA复合NF膜分离性能的影响第68-69页
    4.4 PQ-10/PA复合NF膜对特征有机污染物分离性能测定第69-75页
        4.4.1 PQ-10/PA复合NF膜对不同有机污染物分离性能测定第70-71页
        4.4.2 运行时间对PQ-10/PA复合NF膜分离有机物性能的影响第71-73页
        4.4.3 PQ-10/PA复合NF膜对混合有机物分离性能的测定第73-74页
        4.4.4 混合有机物浓度对PQ-10/PA复合NF膜分离性能的影响第74页
        4.4.5 操作压力对复合NF膜分离混合有机物性能影响第74-75页
    4.5 本章小结第75-77页
第五章 PQ-10/PA复合NF膜抗污染性能研究第77-85页
    5.1 十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)抗污染实验第78-80页
    5.2 阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)抗污染实验第80-82页
    5.3 牛血清蛋白(BSA)抗污染实验第82-83页
    5.4 本章小结第83-85页
第六章 结论与展望第85-87页
    6.1 结论第85-86页
    6.2 展望第86-87页
参考文献第87-97页
致谢第97-98页
攻读硕士学位期间发表的论文第98页
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