空心微珠的制备及其高强轻质树脂基复合材料的结构与性能研究

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航空航天、深海浮力材料、风力发电等高端复合材料领域中最核心的问题之一是如何在保持材料轻质的基础上增加其强度。添加具有密度低、强度高、在树脂中分散性好的空心玻璃微珠(HGB)可为一有效的解决方法。本文在自行设计的垂直高温成型炉中成功制备出密度小于1g/cm3、耐静压强度可控的HGB,且在此基础上以高强HGB为分散载体,利用具有β晶成核和表面改性双重效应的可溶性稀土化合物对其进行沉积改性,显著改善了聚丙烯/空心玻璃微珠(PP/HGB)复合材料的界面相容性与力学性能。此外,针对碳纳米管(CNTs)在树脂中难分散的问题,基于载体法先将CNTs接到HGB的表面使之成为“CNTs微球”,再与环氧树脂(EP)复合,可有效改善CNTs在EP中的分散,提高了复合材料的性能。采用溶胶-凝胶/炉法制备了质地均匀、密度大小可控为0.18~0.78g/cm3、最大耐静压强度达85.7MPa的微米级HGB。通过控制发泡剂含量、煅烧温度和煅烧时间调节HGB的空心结构和形貌,控制干凝胶粉末粒径调节HGB的粒径、密度、壁厚和耐静压强度;此外,在稀盐酸或钾、钠无机盐等催化剂的条件下,在正硅酸乙酯/正辛胺体系中,高效率制备出了粒径可控且具有高比表面积的微孔/介孔二氧化硅空心微米或纳米微球,通过调节分散剂吐温20的含量和超声波功率来控制微球的粒径,将所获得的微球在垂直高温成型炉中去除有机物、密实球壳获得HGB。HGB可明显提高PP的复合粘度η*、储能模量G’和损耗模量G″;采用稀土硝酸铈和硝酸钇表面改性HGB后明显改善复合材料的界面相容性,得到最佳质量浓度分别为1.2wt%和0.5wt%;两种稀土改性剂都可促进复合材料中β晶的形成,细化和均匀化晶粒,提高拉伸强度和缺口冲击强度,增加结晶温度、结晶焓和结晶度。以N,N-二甲基甲酰胺为介质,在一定的条件下基于载体法将两种不同长度的CNTs分别接到HGB的表面,再将其与EP复合,明显提高EP/HGB复合材料的力学性能和导电性能。通过控制反应温度、反应时间、HGB和CNTs的质量比等因素调节HGB表面上CNTs的量,进而控制复合材料的结构和性能,获得了高强、轻质同时导电性能明显改善的复合材料。
中文摘要第3-4页
Abstract第4-5页
第一章 绪论第10-32页
    1.1 空心玻璃微珠简介第10-11页
    1.2 空心玻璃微珠的分类第11-12页
        1.2.1 天然空心玻璃微珠第11页
        1.2.2 人造空心玻璃微珠第11-12页
    1.3 空心玻璃微珠的制备方法第12-16页
        1.3.1 液滴法第12-14页
        1.3.2 干凝胶粒子法第14-16页
        1.3.3 降解芯轴法第16页
    1.4 表面改性第16-20页
        1.4.1 酸碱刻蚀改性第16-17页
        1.4.2 等离子体改性第17-18页
        1.4.3 偶联剂改性第18-19页
        1.4.4 原位聚合改性第19-20页
    1.5 空心玻璃微珠的功能化研究第20-21页
    1.6 环氧树脂/空心玻璃微珠复合材料的研究进展第21-22页
    1.7 环氧树脂/纤维复合材料的研究进展第22-24页
        1.7.1 玻璃纤维增强型环氧树脂基复合材料第22-23页
        1.7.2 碳纤维增强型环氧树脂基复合材料第23-24页
    1.8 环氧树脂/碳纳米管复合材料的研究进展第24-30页
        1.8.1 碳纳米管的简介第24-25页
        1.8.2 碳纳米管在环氧树脂中的分散方法第25-30页
    1.9 本课题的提出及主要研究内容第30-32页
        1.9.1 本课题的提出第30-31页
        1.9.2 本课题的主要研究内容第31-32页
第二章 溶胶-凝胶(Sol-Gel)/炉法制备高强轻质空心玻璃微珠第32-47页
    2.1 引言第32-33页
    2.2 实验部分第33-35页
        2.2.1 实验原料第33页
        2.2.2 实验设备第33-34页
        2.2.3 实验方法第34-35页
    2.3 测试与表征第35-36页
    2.4 结果与讨论第36-45页
        2.4.1 发泡剂对产品形貌的影响第36-37页
        2.4.2 煅烧温度对产品形貌的影响第37-38页
        2.4.3 煅烧时间对产品形貌的影响第38-40页
        2.4.4 干凝胶粉末粒径对产品形貌和物理性能的影响第40-44页
        2.4.5 FT-IR 分析第44页
        2.4.6 XRD 分析第44-45页
    2.5 本章小结第45-47页
第三章 模板/炉法制备空心玻璃微珠第47-71页
    3.1 引言第47-48页
    3.2 实验部分第48-49页
        3.2.1 实验原料第48页
        3.2.2 实验设备第48-49页
        3.2.3 实验方法第49页
    3.3 测试与表征第49-50页
    3.4 结果与讨论第50-69页
        3.4.1 稀HCl 体系下正辛胺囊泡的形成第50-51页
        3.4.2 稀HCl 体系下正硅酸乙酯/正辛胺比值对二氧化硅形貌的影响第51-52页
        3.4.3 稀HCl 体系下反应时间对二氧化硅形貌的影响第52-53页
        3.4.4 稀HCl 体系下搅拌速率对二氧化硅形貌的影响第53-54页
        3.4.5 稀HCl 体系下钾、钠盐对二氧化硅形貌的影响第54-57页
        3.4.6 稀HCl 体系下吐温20 对二氧化硅形貌的影响第57-60页
        3.4.7 超声波辐射条件下钾、钠盐对二氧化硅形貌的影响第60-61页
        3.4.8 稀NaCl 溶液中丙酮对二氧化硅形貌的影响第61页
        3.4.9 超声波辐射功率对二氧化硅形貌的影响第61-62页
        3.4.10 超声波辐射条件下吐温20 对二氧化硅微球形貌的影响第62-63页
        3.4.11 N2 吸附/脱附分析第63-64页
        3.4.12 FT-IR 分析第64-65页
        3.4.13 TG & DTG 分析第65-66页
        3.4.14 HGB 的制备第66-68页
        3.4.15 XRD 分析第68-69页
    3.5 本章小结第69-71页
第四章 空心玻璃微珠的改性及其聚丙烯基复合材料的结构与性能研究第71-95页
    4.1 引言第71-72页
    4.2 实验部分第72-73页
        4.2.1 实验原料第72页
        4.2.2 实验设备第72-73页
        4.2.3 实验方法第73页
    4.3 测试与表征第73-74页
    4.4 结果与讨论第74-94页
        4.4.1 PP/HGB 复合体系的光学照片分析第74-76页
        4.4.2 HGB 对PP 树脂结晶形态的影响第76-77页
        4.4.3 小振幅振动剪切流动测试原理第77-79页
        4.4.4 HGB 对PP 树脂复合粘度η*的影响第79-80页
        4.4.5 偶联剂对 PP/HGB 复合材料复合粘度η*的影响第80页
        4.4.6 HGB 对PP 树脂模量G’和G”的影响第80-82页
        4.4.7 偶联剂对 PP/HGB 复合材料模量G’和G”的影响第82页
        4.4.8 HGB 对PP 树脂损耗角tanδ的影响第82-83页
        4.4.9 偶联剂对 PP/HGB 复合材料损耗角tanδ的影响第83-84页
        4.4.10 PP/HGB 体系的拉伸曲线第84-85页
        4.4.11 PP/HGB 体系的拉伸模量第85-86页
        4.4.12 PP/HGB 体系的拉伸屈服强度第86页
        4.4.13 拉伸屈服强度理论值与实测值比较第86-88页
        4.4.14 稀土硝酸铈和硝酸钇对PP/HGB 复合材料力学性能的影响第88-90页
        4.4.15 球晶形貌分析第90-91页
        4.4.16 DSC 分析第91-93页
        4.4.17 XRD 分析第93-94页
    4.5 本章小结第94-95页
第五章 高强轻质环氧树脂/碳纳米管复合材料的结构与性能研究第95-123页
    5.1 前言第95页
    5.2 实验部分第95-97页
        5.2.1 实验原料第95-96页
        5.2.2 实验设备第96页
        5.2.3 实验方法第96-97页
    5.3 测试与表征第97-98页
    5.4 结果与讨论第98-121页
        5.4.1 HGB 的添加量对EP/HGB 复合材料密度的影响第98-100页
        5.4.2 L-CNTs 和S-CNTs 聚集态和分散态的形貌图第100-101页
        5.4.3 反应温度和反应时间对HGB-g-L-CNTs 形貌的影响第101-104页
        5.4.4 HGB-g-L-CNTs 的红外光谱图第104页
        5.4.5 HGB/L-CNTs 质量配比对HGB-g-L-CNTs 形貌的影响第104-105页
        5.4.6 EP/HGB/ L-CNTs 和EP/HGB-g-L-CNTs 复合材料的断面形貌第105-106页
        5.4.7 HGB/S-CNTs 质量配比对HGB-g-S-CNTs 形貌的影响第106-107页
        5.4.8 EP/HGB/S-CNTs 和EP/HGB-g-S-CNTs 复合材料的断面形貌第107-108页
        5.4.9 HGB-g-S-CNTs 的能谱分析第108-109页
        5.4.10 HGB-g-S-CNTs 的XRD 分析第109-110页
        5.4.11 EP/HGB-g-L-CNTs 和EP/HBG/L-CNTs 复合材料的拉伸性能第110-112页
        5.4.12 导电性能分析第112页
        5.4.13 TG & DTG 分析第112-113页
        5.4.14 DSC 分析第113-114页
        5.4.15 EP/HGB-g-S-CNTs 和EP/HBG/S-CNTs 复合材料的拉伸性能第114-117页
        5.4.16 EP/HGB/CNTs 三元复合材料的应力传递分析第117-118页
        5.4.17 导电性能分析第118-119页
        5.4.18 TG & DTG 分析第119-120页
        5.4.19 DSC 分析第120-121页
    5.5 本章小结第121-123页
第六章 全文主要结论第123-125页
参考文献第125-134页
发表论文、申请专利和参加科研项目的情况说明第134-136页
致谢第136页
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