含氟化合物R122和R1316锌粉还原脱氯的工艺研究

为了将废弃物资源重新利用起来，实现变废为宝。本论文以浙江省化工研究院(中化蓝天研发中心)在生产制冷剂2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(R123)过程中产生的副产物1,2,2-三氯-1,1-二氟乙烷(R122)和副产物2,3-二氯-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(R1316)为原料，进行副产物的回收和转化，并尝试对其下游产品进行开发。此次研究采用锌粉还原脱氯技术，对还原过程中的实验参数进行考察和归纳：主要对锌粉还原脱氯反应的反应溶剂、温度、时间、以及原料摩尔比进行单因素实验考察，开发出适用于处理含氟化合物R122和R1316的工艺路线。中化蓝天在生产2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷(R123)的过程中使用到的工业参数及其工业化生产设备对我们的课题研究具有很大的指导作用，在此基础上，我们的研究结果就能够更加接近或符合工业化处理相关废弃物的要求和标准，对实际生产过程中工艺参数的设定和生产过程中出现的相关问题具有重要的理论指导作用。本课题研究内容分为两部分，第一部分是对生产R123过程中产生的副产物R122和R1316进行转化，小试将R122转化为2-氯-1,1-二氟乙烯(R1122)，将R1316转化为1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔。第二部分是在小试成功的基础上，考察在转化生产过程中影响较大的四个因素，即反应溶剂、温度、时间以及原料投料比，通过对此四个影响因素的考察，总结出其转化的规律，并制备产品2-氯-1,1-二氟乙烯和1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔。研究发现，转化副产物R122的最佳工艺条件是：溶剂是DMF，温度70℃，时间1.0h，原料摩尔比n(R122): n(Zn)=1.0:2.0。转化副产物R1316的最佳工艺条件是：溶剂DMF，反应温度80℃，反应时间3.0h，原料摩尔比n(R1316): n(Zn)=1.0:2.0。