亚麻籽油的超声辅助提取、复合抗氧化剂稳定化和微胶囊化的研究

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亚麻子油(Flaxseed oil, FO)是一种不稳定的植物油,含有以α-亚麻酸(ALA)为主的大量的多不饱和脂肪酸。在确保高质量的油脂及油脂产品以及延长它们保质期的各种有效方法中,加入合适的抗氧化剂及采用微胶囊化被认为是经济有效的方法。亚麻籽油的稳定化可望延长其货架期,拓展其应用范围。近期研究发现,FO对人体有许多有益的功能。FO所含有的大量的ALA是人体必需脂肪酸之一,能够通过机体转化为EPA和DHA。因此,FO对人体的生长发育及智力发展有益,同时也能够预防及治疗心脏病、关节炎、炎症及自身免疫性疾病。在FO中存在的生育酚主要是γ-生育酚,这种类型的生育酚在抑制血小板聚集及血栓形成、降低低密度脂蛋白、延缓动脉内的血栓形成方面更为有效。在超声辅助提取的条件下,采用L9(3)4正交设计对FO得率、β和γ生育酚的得率以及总氧化值进行了优化,并将优化得到的结果同索氏提取得到的结果进行了比较。结果显示,在30℃,底物溶剂比为1:10的条件下,采用超声辅助提取30min, FO的得率为80.05%,而在60℃,底物溶剂比为1:20的条件下,索氏提取8h,FO的得率为100%。在20℃,底物溶剂比为1:10的条件下,采用超声辅助提取30min, p和γ生育酚的得率为40.39 mg/100 g油,而通过索氏提取的得率为56.37 mg/100 g油。同索氏提取相比,超声辅助提取得到的油的总氧化值要低一些。两种提取方法得到的油在脂肪酸组成方面没有显著差异(p<0.025)。以上结果说明,同索氏提取相比,超声辅助提取能够提高效率,节约能源,而且对环境无害。采用单一和混合抗氧化剂的方法来稳定FO,试验研究了Tp、TBHQ、MGC以及它们的混合物的还原能力,发现Tp和TBHQ的混合物几乎在任何浓度下都比其他抗氧化剂的混合物还原能力强(p<0.025)。同时,对DPPH清除自由基能力的研究显示,Tp和TBHQ的混合物或者Tp、TBHQ、MGC三种抗氧化剂的混合物较理想,较其他混合物强。研究了在高温下,添加及不添加抗氧化剂的FO的氧化稳定性。采用的抗氧化剂为Tp、TBHQ和MGC以及它们按不同比例混合的混合物。在60℃的条件下保存20天,以FO的过氧化值(PV)和茴香胺值作为氧化程度的指标。结果显示,TBHQ200+Tp400+MGC200、Tp400+TBHQ200、TBHQ200+MGC200和Tp200+TBHQ100对控制FO的氧化有良好效果(下标表示mg/kg)。Rancimat试验表明,TBHQ200+Tp400+MGC200是最有效的抗氧化剂配方,接下来是TBHQ200+MGC200、Tp400+TBHQ200TBHQ100+Tp200+MGC100、TBHQ100+MGC100和Tp200+TBHQ100。由于人们更倾向于天然的物质及最少的食品添加剂的添加量,因此在使用多组分抗氧化剂时,可以向其中加入一些天然的物质以达到协同抗氧化的效果,同时也能降低脂质中人工合成抗氧化剂的量,而Tp+TBHQ是较好的选择之一。通过响应面分析法(RSM)得到采用FO、大豆磷脂和黄原胶制备小颗粒的亚麻籽油滴(FOD)和高微胶囊化效率(M.E.E)的最佳条件。阿拉伯胶和麦芽糊精的比例保持1:1不变,主要研究了FO的加入量(20-35%),卵磷脂(1-2%)和黄原胶的加入量(0.1-0.4%)对乳化效果及喷雾干燥颗粒的影响。结果显示,响应面模型能够显著地描述各因素对乳化效果及喷雾干燥颗粒的影响,其决定系数分别为0.9963和0.9944。通过优化,得到的最优条件为10%的阿拉伯胶和麦芽糊精,22.78%(w/w)的油酸,1.14%(w/w)的大豆磷脂和0.10%(w/w)的黄原胶,在此条件下,FOD为446.9 nm,M.E.E为92.3%,在储存10周内具有较好的氧化稳定性。
DEDICATION第4-5页
ACKNOWLEDGMENTS第5-8页
LIST OF ABBREVIATIONS第8-9页
ABSTRACT第9-10页
摘要第11-17页
CHAPTER 1 GENERAL INTRODUCTION AND REVIEW OF RELEVANT LITERATURE第17-25页
    1.1.Introduction第17-18页
    1.2.Description of flaxseed第18-19页
    1.3.Health potential of flaxseed第19-21页
    1.4.Oxidative stability in food lipids第21-22页
    1.5.Microencapsulation第22-23页
    1.6.Problem statement and justification第23-24页
    1.7.General objective第24-25页
        1.7.1.Specific objectives第24-25页
CHAPTER 2 USING ORTHOGONAL DESIGN TO OPTIMIZE QUANTITY AND QUALITY OFYIELDED FLAXSEED OIL BY ULTRASOUND-ASSISTED EXTRACTION第25-35页
    2.1.Introduction第25-26页
    2.2.Materials and methods第26-29页
        2.2.1.Materials and chemicals第26页
        2.2.2.Soxhlet extraction(S.E)第26页
        2.2.3.Ultrasound assisted extraction(UAE)lab study第26页
        2.2.4.Flaxseed oil yield determination第26-27页
        2.2.5.Tocopherol composition(Determination of Vitamin E)第27页
        2.2.6.Determination of fatty acids第27-28页
        2.2.7.Peroxide value第28页
        2.2.8.P-anisidine value第28页
        2.2.9.Total oxid ation value(Totox value)第28页
        2.2.10.Statistical analysis第28-29页
    2.3.Results and discussion第29-34页
        2.3.1.Effect of ultrasonic power on flaxseed oil yield,β- and γ-tocopherols and total oxidation第30-31页
        2.3.2.Effect of extraction time on flaxseed oil yield,β- and γ-tocopherols and total oxidation第31页
        2.3.3.Effect of extraction temperature on flaxseed oil yield,β- and γ-tocopherols and total oxidation第31-32页
        2.3.4.Effect of solvent to solid ratio on flaxseed oil yield,β- and γ-tocopherols and total oxidation第32页
        2.3.5.Optimization of the extraction parameters of FO yield,β- and γ-tocopherols yield and total oxidation value for the extracted 2.3.1.Effect of ultrasonic power on flaxseed oil yield,β- and γ-tocopherols and total oxidation第32-33页
        2.3.6.Comparison between Soxhlet and ultrasound assisted extractions第33页
        2.3.7.Effects of UAE on composition of FO第33-34页
    2.4.Conclusion第34-35页
CHAPTER 3 EFFECTS OF INDIVIDUALS,BINARY AND TERNARY MIXTURES OFANTIOXIDANTS ON STABILIZING FLAXSEED OIL第35-52页
    3.1.Introduction第35-37页
    3.2.Materials and methods第37-40页
        3.2.1.Materials第37-38页
        3.2.2.Determination of Reducing Power第38页
        3.2.3.Determination of scavenging activity to DPPH第38页
        3.2.4.Determination of fatty acids第38-39页
        3.2.5.Tocopherol composition(Determination of Vitamin E)第39页
        3.2.6.Addition of antioxidants第39页
        3.2.7.Free Fatty Acids(FFA)第39-40页
        3.2.8.Peroxide value第40页
        3.2.9.P-anisidine value第40页
        3.2.10.Oxidative stability第40页
        3.2.11.Statistical analysis第40页
    3.3.Results and Discussion第40-51页
        3.3.1.Reducing power assay第40-42页
        3.3.2.DPPH radical scavenging activity of antioxidants第42-43页
        3.3.3.Effect on peroxide value第43-46页
        3.3.4.Effect on p-anisidine value第46-48页
        3.3.5.Oxidation tests under Rancimat method第48-51页
    3.4.Conclusion第51-52页
CHAPTER 4 PROCESS OPTIMIZATION OF STABILIZED FLAXSEED OIL EMULSION TOACHIEVE HIGHER MICROENCAPSULATION EFFICIENCY AND GOODSTORAGE ABILITY BY RESPONSE SURFACE METHODOLOGY第52-71页
    4.1.Introduction第52-53页
    4.2.Materials and methods第53-59页
        4.2.1.Materials第53-54页
        4.2.2.Emulsion preparation第54-55页
        4.2.3.Average droplet size of emulsion第55页
        4.2.4.Emulsion stability第55-56页
        4.2.5.Fatty acid composition第56页
        4.2.6.pH measurements第56页
        4.2.7.Spray drying第56-57页
        4.2.8.Moisture content第57页
        4.2.9.Surface oil determination第57页
        4.2.10.Total oil content determination第57页
        4.2.11.Microencapsulation Efficiency(M.E.E)第57-58页
        4.2.12.Storage tests第58页
        4.2.13.Peroxide and p-anisidine values determination第58-59页
        4.2.14.Scanning electron microscopy(SEM)第59页
        4.2.15.Experimental design and statistical analysis第59页
    4.3.Results and discussion第59-70页
        4.3.1.Experimental design第59-61页
        4.3.2.Analysis of Variance(ANOVA)第61-62页
        4.3.3.Analysis of response surfaces(FOD size)第62-64页
        4.3.4.Microencapsulation Efficiency(M.E.E)第64-66页
        4.3.5.Optimization procedure第66页
        4.3.6.Moisture content第66页
        4.3.7.Effects of environmental storage conditions on oxidation stability of flaxseed oil powder第66-68页
        4.3.8.Effect of physical structure of the FOP sprayed dried at 180℃第68-69页
        4.3.9.Effects of storage period on physical structure of the flaxseed oil powder第69-70页
        4.3.10.Reconstituted emulsion particle size distribution第70页
    4.4.Conclusion第70-71页
GENERAL CONCLUSION AND RECOMMENDATIONS第71-73页
    5.1 General conclusion第71-72页
    5.2 Recommendations第72-73页
References第73-79页
Appendix第79-84页
PUBLISHED PAPERS第84页
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