油基磁流体的制备工艺研究及功能高分子磁性微球的制备

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纳米磁性材料是20世纪70年代后逐步发展、壮大而成为最富有生命力和广阔应用前景的新型磁性材料与常规磁性材料相比。纳米磁性材料在很多方面体现出了优越的性能,如超顺磁性和较高的矫顽力。四氧化三铁(Fe3O4)是一种重要的尖晶石类铁氧体,是应用最为广泛的软磁性材料之一。在实际应用中,纳米级的Fe3O4更以其显著的磁敏、气湿敏特性在高密度磁记录材料、磁流体材料、磁性高分子微球、气湿敏传感器件、核磁共振的造影成像以及药物控制释放等领域显现出了巨大的应用前景。其中,磁流体和磁性高分子微球是目前研究较多的两类磁性材料。目前的研究中,制备分散性好的、稳定性高的油基磁流体一直是磁流体制备过程的难点。本论文对油基磁流体的六种制备工艺进行了研究,制备出了在多种有机介质中纳米分散的四氧化三铁磁流体。红外光谱和X-射线衍射实验表明,油酸在Fe3O4粒子表面形成了包覆,且磁流体制备过程中表面活性剂油酸和有机介质的加入并不影响Fe3O4粒子的晶形。制备的Fe3O4粒子洗涤后,不经过干燥过程分散在有机介质中,得到的磁流体磁含量最高,达到12%;磁流体中Fe3O4粒子粒径分布窄,绝大多数粒子粒径在6-10nm范围。在Fe3O4粒子制备过程中加入有机介质制得的磁流体粒径分布均一,粒子集中分布在5-7nm,磁含量在10%左右。得到的磁流体均具有很好的磁响应性和稳定性。制备粒径均一、磁含量高、表面功能基含量高的功能高分子磁性微球一直是人们追求的目标。环氧基作为一种可以向多种功能基转化的“活性基团”,在实际应用中体现出了很强的适应性。本论文在制备的油基磁流体和水基磁流体存在下,以苯乙烯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为共聚单体,采用分散聚合法制备出了粒径在3μm以下,分布均一、表面光滑、磁含量2.5%的磁性微球,该微球的单体转化率在75%以上,环氧基含量在0.02 mmol/g左右。考察了分散介质、稳定剂、油基/水基磁流体对微球粒径和磁含量的影响。
摘要第4-5页
Abstract第5-6页
第1章 引言第11-24页
    1.1 概述第11-12页
    1.2 磁流体的研究现状第12-15页
        1.2.1 水基磁流体第12-13页
        1.2.2 油基磁流体第13-14页
        1.2.3 磁流体中Fe_3O_4磁粒子的制备第14-15页
    1.3 磁流体的应用第15-17页
        1.3.1 磁流体在工程上的应用第15-17页
            1.3.1.1 旋转轴的密封第15页
            1.3.1.2 磁共振显象第15-16页
            1.3.1.3 磁流体传感器第16页
            1.3.1.4 磁重力分离第16-17页
        1.3.2 磁流体在生物医学上的应用第17页
            1.3.2.1 药品的定位第17页
            1.3.2.2 生物分离第17页
            1.3.2.3 X-射线检查的造影剂第17页
    1.4 磁性高分子微球的研究现状第17-22页
        1.4.1 以Fe_3O_4为核高分子微球制备第18-20页
            1.4.1.1 包埋法第18-19页
            1.4.1.2 单体聚合法第19页
            1.4.1.3 分散聚合法制备高分子磁性微球第19-20页
        1.4.2 磁性高分子微球的应用第20-22页
            1.4.2.1 细胞分离第21页
            1.4.2.2 蛋白质的提纯第21页
            1.4.2.3 靶向药物第21-22页
            1.4.2.4 核酸的分离第22页
    1.5 本文的选题思路第22-24页
        1.5.1 磁流体的制备工艺第23页
        1.5.2 分散聚合法制备功能高分子磁性微球第23-24页
第2章 油基磁流体的制备工艺研究第24-51页
    2.1 实验部分第25-31页
        2.1.1 主要原材料第25页
        2.1.2 仪器及设备第25-26页
        2.1.3 实验过程及流程图第26-30页
            2.1.3.1 实验工艺流程图第26-29页
            2.1.3.2 实验过程第29-30页
        2.1.4 磁流体的分析及表征手段第30-31页
            2.1.4.1 Fe_3O_4晶形的分析第30页
            2.1.4.2 油酸包覆前后Fe_3O_4红外光谱分析第30页
            2.1.4.3 磁含量的测定第30页
            2.1.4.4 粒径分布的测定第30-31页
            2.1.4.5 磁流体中的Fe_3O_4粒子分散状态观察第31页
            2.1.4.6 磁流体磁响应性和稳定性的测试第31页
    2.2 结果分析与讨论第31-49页
        2.2.1 油/水体系的破乳化第33-34页
            2.2.1.1 酸化、加热破乳化第33页
            2.2.1.2 蒸馏除水第33-34页
        2.2.2 搅拌速度的影响第34页
        2.2.3 不同制备工艺的影响第34-38页
        2.2.4 油酸用量的影响第38-41页
        2.2.5 氨水用量的影响第41-43页
        2.2.6 在不同有机介质中的分散第43-44页
        2.2.7 油酸包覆的Fe_3O_4粒子X-射线衍射图第44页
        2.2.8 油酸包覆前后Fe_3O_4粒子的红外光谱图第44-45页
        2.2.9 磁流体磁响应性和稳定性研究第45-46页
        2.2.10 磁流体生物显微镜照片第46-47页
        2.2.11 磁流体的TEM照片第47-49页
    2.3 本章小结第49-51页
第3章 不同工艺的油基磁流体制备磁性微球第51-59页
    3.1 实验部分第51-54页
        3.1.1 主要原材料第51页
        3.1.2 主要仪器及设备第51-52页
        3.1.3 实验步骤第52-53页
        3.1.4 磁性微球分析及表征手段第53-54页
            3.1.4.1 微球粒径和形貌的分析第53页
            3.1.4.2 磁含量的测定第53页
            3.1.4.3 转化率的测定第53页
            3.1.4.4 环氧基的分析及含量测定第53-54页
    3.2 结果与讨论第54-58页
        3.2.1 微球粒径分布和形貌第54-55页
        3.2.2 微球转化率和磁含量测定第55-56页
        3.2.3 微球红外光谱第56-57页
        3.2.4 微球表面环氧基含量的测定第57-58页
    3.3 本章小结第58-59页
第4章 分散聚合制备磁性微球的影响因素研究第59-68页
    4.1 实验部分第59-60页
        4.1.1 主要原材料第59页
        4.1.2 主要仪器及设备第59-60页
        4.1.3 磁性微球分析及表征手段第60页
            4.1.3.1 微球粒径和形貌的分析第60页
            4.1.3.2 磁含量的测定第60页
    4.2 微球粒径和磁含量的影响因素研究第60-66页
        4.2.1 乙醇/水介质极性的影响第60-61页
        4.2.2 不同稳定剂的影响第61-62页
        4.2.3 甲苯/乙醇分散介质的影响第62-63页
        4.2.4 水基磁流体的影响第63-66页
            4.2.4.1 水基磁流体及磁性微球制备第63-64页
            4.2.4.2 结果与讨论第64-66页
    4.3 本章小结第66-68页
第5章 结论第68-70页
参考文献第70-76页
致谢第76-77页
攻读硕士学位期间已发表和接受的论文第77页
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