浓乳液模板法制备多孔聚合物材料

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浓乳液模板法(Concentrated emulsion templating)制备多孔材料是将浓乳液的连续相作为聚合相,在一定温度下进行聚合反应,聚合结束后经洗涤干燥即可得到多孔结构的聚合物材料。与其它制备多孔材料的方法相比,浓乳液模板法具有可精确控制孔及通道直径的大小和分布的优点。本文用浓乳液聚合模板法制备了一系列具有多孔结构的聚合物材料。主要工作如下:1.用浓乳液聚合的方法合成了聚丙烯酰胺泡孔材料。其中以丙烯酰胺为单体,过二硫酸钾为引发剂,水为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为乳化剂,环己烷为分散剂,聚乙二醇为交联剂。得到的泡孔材料具有相互连通的多孔结构;讨论了乳化剂用量,分散相体积分数的变化对泡孔结构和材料密度的影响;研究了交联剂用量对材料吸水性的影响;且通过对比发现浓乳液法制得的聚丙烯酰胺泡孔材料比本体法制得的有较高的吸水性;2.用两步法合成了亲水/亲油多孔材料。其中用浓乳液聚合首先合成聚苯乙烯多孔基体,然后通过浸泡将丙烯酰胺填充到孔中并聚合,制得复合材料。采用压汞测孔法表征了其孔隙率和孔径,发现孔隙率随浓乳液分散相体积分数的增加而增大,孔径变化不大;改变丙烯酰胺溶液浓度时则对自由孔隙有明显影响,浓度越高孔隙越小。对复合材料进行吸水性和饱和水蒸气渗透测试,观察到丙烯酰胺浓度越低,材料吸水率越高,在饱和水蒸气中闭孔需要的时间越长;反之,当丙烯酰胺浓度越高,吸水率越低,越容易闭孔;3.研究了双酚A环氧树脂反相浓乳液体系的稳定性。发现有乳化剂存在的同时,在分散相中加入二氧化硅胶体粒子能大大改善浓乳液的稳定性,增强浓乳液体系中界面膜的强度,有效抑制液滴聚并;同时,环氧树脂的预固化能适当调节连续相的黏度,也能促使乳液稳定;乳化剂用量的增加能使体系的界面强度提高,抑制液滴间的聚并,有利于浓乳液稳定,而分散相体积分数的提高则不利于乳液稳定;4.用浓乳液模板法制备出了双酚A环氧树脂多孔材料。系统研究了二氧化硅胶粒浓度,连续相预固化程度,乳化剂用量,固化剂用量以及分散相体积分数等诸多因素的变化对多孔材料孔径和分布的影响。发现当预固化时间低于5min时连续相黏度较低,体系界面强度降低导致孔结构有所变型,当预固化高于60min不利于液滴的分散,孔径分布均匀性降低;当乳液浓度超过82%时,分散的液滴聚并的趋势增加,孔径分布均匀性变差,当乳液浓度为86%时,有大孔出现;5.系统的研究了对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂浓乳液的稳定性。发现此液系统在HLB值为8.6时稳定性较高,HLB值较小或较大时,均不能得到足够稳定的浓乳液,因而不能得到理想的多孔结构;并且在HLB值为8.6的情况下研究了三种乳化剂(聚乙二醇型非离子乳化剂NPE-4、多元醇型非离子乳化剂Span 20和由Span 80和Tween 80组成的复合乳化剂)对浓乳液稳定性的影响。并通过对三种情况下多孔材料孔壁结构的观察和体系中分子之间相互关系对浓乳液体系界面模型进行分析模拟,合理的解释了浓乳液的稳定机理;6.用浓乳液模板法制备出了对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂多孔材料。研究了二氧化硅胶粒胶粒浓度,乳化剂用量,连续相预固化时间,固化剂用量,分散相体积分数等因素对多孔形态的影响。发现连续相预固化时间,固化剂用量和分散相体积分数对多孔结构影响较大。当预固化时间低于15min时,乳液稳定性差,不能得到多孔材料;当预固化时间高于75min时,体系黏度过高,不利于浓乳液形成过程中液滴的分散,也得不到分布均匀的多孔材料;只有当预固化时间为60min时得到多孔材料的孔径最小。此外,还发现当连续相浓度大于76%时,得到的多孔材料相邻的孔之间形成相互连接的通道,并通过对材料孔隙率的测量发现材料为半开孔结构。
摘要第4-7页
ABSTRACT第7-10页
第一章 绪论第20-37页
    1.1 多孔材料第20-26页
        1.1.1 多孔材料的概述第20页
        1.1.2 多孔材料的基本概念和分类第20-21页
        1.1.3 多孔材料的应用第21-23页
        1.1.4 多孔材料的制备方法第23-25页
        1.1.5 多孔材料的检测方法第25-26页
    1.2 乳状液的稳定性第26-32页
        1.2.1 乳状液的热力学不平衡第26-27页
        1.2.2 乳状液的动力学平衡第27-32页
    1.3 浓乳液聚合第32-36页
        1.3.1 浓乳液的概念第32-33页
        1.3.2 浓乳液的制备第33页
        1.3.3 浓乳液的性质第33-34页
        1.3.4 浓乳液聚合法制备多孔材料的影响因素第34-36页
    1.4 本文的研究内容和意义第36-37页
第二章 丙烯酰胺高吸水材料的制备与表征第37-45页
    2.1 实验部分第37-38页
        2.1.1 试验原料及试剂第37-38页
        2.1.2 实验仪器第38页
    2.2 丙烯酰胺亲水性多孔聚合物的制备第38-39页
        2.2.1 丙烯酰胺浓乳液制备及聚合第38页
        2.2.2 改变影响因素第38-39页
        2.2.3 电镜观察第39页
        2.2.4 泡孔聚合物吸水率的测定第39页
    2.3 结果与讨论第39-44页
        2.3.1 浓乳液方法制备聚丙烯酰胺泡孔材料第39页
        2.3.2 乳化剂用量对泡孔尺寸的影响第39-40页
        2.3.3 乳液浓度对泡孔尺寸的影响第40-41页
        2.3.4 配比的变化对材料密度的影响比较说明第41-42页
        2.3.5 浓乳液聚合和本体聚合的比较第42-44页
    2.4 小结第44-45页
第三章 亲水/亲油多孔材料的制备第45-60页
    3.1 实验部分第45-47页
        3.1.1 实验原料及试剂第45页
        3.1.2 实验仪器第45-46页
        3.1.3 亲水/亲油多孔材料的制备第46页
        3.1.4 产物的表征第46-47页
    3.2 结果与讨论第47-59页
        3.2.1 PS多孔基体第47-49页
        3.2.2 PS/PAM复合材料第49-51页
        3.2.3 PS基体浓度对复合材料形貌和性质的影响第51-55页
        3.2.4 AM溶液浓度对复合材料的影响第55-56页
        3.2.5 复合材料的吸水能力第56-57页
        3.2.6 复合材料的水蒸气渗透能力第57-59页
    3.3 小结第59-60页
第四章 双酚A环氧树脂(DGEBA)反相浓乳液稳定性的研究第60-77页
    4.1 试验部分第61-62页
        4.1.1 实验原料及试剂第61页
        4.1.2 实验仪器第61页
        4.1.3 环氧树脂浓乳液的制备第61-62页
        4.1.4 环氧树脂浓乳液的表征第62页
    4.2 结果与讨论第62-76页
        4.2.1 浓乳液稳定性的初步探讨第63-65页
        4.2.2 乳液体系中各组分的用量及变化第65-66页
        4.2.3 分散相中二氧化硅胶体粒子的影响第66-68页
        4.2.4 连续相预固化的影响第68-72页
        4.2.5 放置时间对乳液形态的影响第72-73页
        4.2.6 分散相体积分数的影响第73-76页
    4.3 小结第76-77页
第五章 浓乳液法制备双酚A环氧树脂(DGEBA)多孔材料第77-93页
    5.1 试验部分第77-79页
        5.1.1 实验原料及试剂第77-78页
        5.1.2 实验仪器第78页
        5.1.3 环氧树脂浓乳液的制备第78页
        5.1.4 环氧树脂多孔材料的制备第78页
        5.1.5 环氧树脂多孔材料的表征第78-79页
    5.2 结果与讨论第79-92页
        5.2.1 乳液体系中各组分的用量及变化第79-80页
        5.2.2 分散相中二氧化硅胶体粒子的影响第80-82页
        5.2.3 乳化剂用量的影响第82-83页
        5.2.4 连续线预固化时间的影响第83-87页
        5.2.5 固化剂用量的影响第87-89页
        5.2.6 分散相体积分数的影响第89-92页
    5.3 小结第92-93页
第六章 非离子乳化剂HLB值对对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂反相浓乳液体系稳定性及其多孔材料孔结构的影响第93-121页
    6.1 试验部分第93-96页
        6.1.1 实验原料及试剂第94页
        6.1.2 实验仪器第94-95页
        6.1.3 环氧树脂浓乳液的制备第95页
        6.1.4 环氧树脂多孔材料的制备第95页
        6.1.5 环氧树脂多孔材料的表征第95-96页
    6.2 结果与讨论第96-120页
        6.2.1 乳液体系中各组分的用量及变化第96页
        6.2.2 乳化剂HLB值的影响第96-102页
        6.2.3 表面活性剂种类的影响第102-109页
        6.2.4 乳化剂用量的影响第109-110页
        6.2.5 分散相中二氧化硅胶体粒子的影响第110-113页
        6.2.6 连续相预固化时间的影响第113-115页
        6.2.7 固化剂用量的影响第115-117页
        6.2.8 分散相体积分数的影响第117-120页
    6.3 小结第120-121页
第七章 结论第121-123页
参考文献第123-129页
致谢第129-130页
研究成果及发表的学术论文第130-131页
作者及导师简介第131-132页
北京化工大学博士研究生学位论文答辩委员会决议书第132-133页
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