EPA-EE和DHA-EE的分离工艺研究

二十碳五烯酸乙酯论文 二十二碳六烯酸乙酯论文 尿素包合论文 液相色谱论文 模拟移动床色谱论文
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ω-3多不饱和脂肪酸是人体不能合成的必需脂肪酸,特别是二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸,具有重要的生理作用,因而广泛用于营养补充剂、食品添加剂以及药品。它们的主要来源是深海鱼油,然而较低的初始含量并不能直接满足食品和制药行业的需求;同时两者的生理作用不完全相同,富集和制备高纯度的单体尤为重要。本文对尿素包合法富集以及固定床色谱法、模拟移动床色谱法分离二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的工艺进行了研究,研究结果对工业生产有重要参考意义。(1)尿素包合法富集 首先对去除残留尿素的操作步骤进行简化,通过红外和元素分析确定了产品中没有尿素残留。然后对尿酯比、溶剂用量、结晶温度和结晶时间进行了考察,并在单因素基础上采用正交试验对操作参数进行优化。尿酯比为1:1(w/w),溶剂与脂肪酸酯比例为2:1(w/w),结晶温度为0℃,结晶时间为2h,产品中EPA-EE和DHA-EE的总含量为80.49%,总回收率为82.28%。(2)固定床谱法分离 选择聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS/DVB)聚合物为固定相分离EPA-EE和DHA-EE。首先考察了流动相对分离的影响,表明甲醇是较合适的流动相,分离度可达2.75。继续考察了填料粒径、孔径对分离的影响,结果表明10 μm、100 A达到最好的分离效果,综合考虑压降和分离度,20μm、100A的填料更为合适。进一步探究了温度、流速、进样体积及进样浓度的影响,结果表明在实验范围内升高温度有利于分离,提高流速分离度减小,提高进样体积和进样浓度分离度均减小。最后在填料为20μm,孔径100 A的半制备柱上制备了纯度大于99%的EPA-EE和DHA-EE。(3)模拟移动床色谱法分离 根据固定床色谱法的研究结果采用粒径20 μm、孔径100A的PS/DVB装填了八根半制备色谱柱(10mm×150150 mm),以甲醇为洗脱剂,在模拟移动床色谱分离EPA-EE、DHA-EE混合物,考察了 Ⅱ(Ⅲ)区流量、进料流量、温度和进样浓度对分离的影响。在较佳的条件下,EPA-EE和DHA-EE的纯度分别为91.6%、93.6%,回收率分别为97.0%和91.6%,固定相生产率可达5.97g/(L·h),溶剂消耗为1.52 L/g。模拟移动床分离EPA-EE和DHA-EE应用于工业实际生产具有较大开发潜力。
致谢第5-6页
摘要第6-7页
Abstract第7-8页
符号、缩写清单第17-19页
第一章 绪论第19-41页
    1.1 前言第19页
    1.2 EPA和DHA简介第19-25页
        1.2.1 EPA和DHA的结构和性质第19-21页
        1.2.2 EPA和DHA的来源第21-22页
        1.2.3 EPA和DHA的生理功能第22-24页
        1.2.4 EPA和DHA的产品第24-25页
    1.3 EPA和DHA分离方法第25-36页
        1.3.1 EPA和DHA分离概述第25页
        1.3.2 EPA和DHA富集方法与工艺第25-32页
            1.3.2.1 低温结晶法第26页
            1.3.2.2 尿素包合法第26-27页
            1.3.2.3 分子蒸馏法第27-28页
            1.3.2.4 银离子络合法第28-29页
            1.3.2.5 超临界流体萃取法第29-30页
            1.3.2.6 脂肪酶法第30-31页
            1.3.2.7 富集方法比较第31-32页
        1.3.3 高纯度EPA与DHA的分离第32-36页
            1.3.3.1 高效液相色谱法第32-34页
            1.3.3.2 超临界流体色谱法第34页
            1.3.3.3 模拟移动床色谱法第34-35页
            1.3.3.4 制备方法比较第35-36页
    1.4 模拟移动床色谱技术简介第36-40页
        1.4.1 模拟移动床色谱的产生第36页
        1.4.2 模拟移动床色谱的原理第36-38页
        1.4.3 模拟移动床技术的应用第38-40页
            1.4.3.1 模拟移动床色谱在石油化工中的应用第38页
            1.4.3.2 模拟移动床色谱在食品工业中的应用第38-39页
            1.4.3.3 模拟移动床色谱在药物和天然产物领域的应用第39-40页
    1.5 研究内容第40-41页
第二章 尿素包合法富集EPA-EE和DHA-EE混合物第41-59页
    2.1 前言第41页
    2.2 实验部分第41-46页
        2.2.1 实验材料与仪器第41-43页
        2.2.2 尿素包合法实验第43-45页
            2.2.2.1 尿素包合实验步骤第43-44页
            2.2.2.2 单因素考察第44-45页
            2.2.2.3 正交试验优化第45页
        2.2.3 气相分析方法第45-46页
        2.2.4 尿素包合评价参数第46页
    2.3 结果与讨论第46-57页
        2.3.1 产品中尿素残留测定第46-48页
        2.3.2 尿脂比的影响第48-49页
        2.3.3 溶剂用量的影响第49-50页
        2.3.4 结晶温度的影响第50-51页
        2.3.5 结晶时间的影响第51-52页
        2.3.6 正交试验优化第52-57页
    2.4 本章小结第57-59页
第三章 聚合物固定床色谱法分离EPA-EE和DHA-EE混合物第59-80页
    3.1 前言第59页
    3.2 实验部分第59-63页
        3.2.1 实验材料与装置第59-61页
        3.2.2 固定相表征第61页
        3.2.3 脉冲进样实验第61页
        3.2.4 半制备型色谱柱分离EPA-EE和DHA-EE第61页
        3.2.5 色谱分离过程中的参数第61-63页
    3.3 结果与讨论第63-78页
        3.3.1 固定相的表征结果第63-64页
        3.3.2 流动相的选择第64-66页
        3.3.3 固定相的选择第66-70页
            3.3.3.1 粒径的影响第66-68页
            3.3.3.2 孔径的影响第68-70页
        3.3.4 色谱操作参数的优化第70-77页
            3.3.4.1 操作温度的影响第70-72页
            3.3.4.2 流速的影响第72-73页
            3.3.4.3 进样体积的影响第73-75页
            3.3.4.4 进样浓度的影响第75-77页
        3.3.5 半制备柱制备结果第77-78页
    3.4 本章小结第78-80页
第四章 模拟移动床色谱制备EPA-EE和DHA-EE单体第80-97页
    4.1 前言第80页
    4.2 实验部分第80-87页
        4.2.1 实验材料与装置第80-81页
        4.2.2 色谱柱的参数测定与一致性评价第81-82页
            4.2.2.1 参数的测定第81-82页
            4.2.2.2 EPA-EE和DHA-EE在半制备色谱柱保留情况第82页
        4.2.3 模拟移动床色谱分离实验部分第82-86页
            4.2.3.1 三角理论介绍第82-84页
            4.2.3.2 模拟移动床色谱装置介绍第84-85页
            4.2.3.3 模拟移动床实验步骤第85-86页
        4.2.4 气相分析方法第86页
        4.2.5 模拟移动床分离评价指标第86-87页
    4.3 结果与讨论第87-95页
        4.3.1 色谱柱的评价第87-88页
        4.3.2 EPA-EE和DHA-EE的保留情况第88页
        4.3.3 模拟移动床色谱法分离EPA-EE和DHA-EE第88-95页
            4.3.3.1 模拟移动床色谱平衡测定第90-91页
            4.3.3.2 Ⅱ、Ⅲ区流量的影响第91-92页
            4.3.3.3 进料流量的影响第92-93页
            4.3.3.4 温度的影响第93-94页
            4.3.3.5 进料浓度的影响第94-95页
    4.4 本章小结第95-97页
第五章 结论与展望第97-99页
    5.1 结论第97-98页
    5.2 展望第98-99页
参考文献第99-110页
作者简历第110页
在学期间取得的科研成果第110页
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