低维氧化钼与多级结构Ag/AgC1纳米晶的湿化学制备及光电性能研究

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本文以半导体纳米材料的气敏和光催化性能为研究主题,针对目前纳米材料在制备过程中存在的团聚,形貌、尺寸不易控制等问题,分别通过插层化学法、水热法和冷冻干燥法制备了粒度较小、分散均匀的MoO3纳米片、MoO3纳米带和具有多级结构的Ag/AgCl纳米功能材料。将水热方法制备的MoO3纳米带与插层化学法所得的MoO3纳米片进行对比,研究了材料制备过程中的主要影响因素;对所得MoO3、Ag/AgCl纳米材料的物相组成、微观形貌、气敏性能和光催化性能等进行了表征,对相关机理进行了讨论。(1)以钼酸与正辛胺(C8H17NH2)为原料,以无水乙醇为溶剂,钼酸与正辛胺在室温下进行插层反应,制备了高度有序的层状钼酸基无机/有机混杂物;将制备的钼酸基无机/有机混杂物在空气中550℃煅烧1h得边长1-2μm、厚度为几纳米的正交晶系α-MoO3纳米片。SEM分析结果表明,所得钼酸基无机/有机混杂物具有很好的分散性;XRD、FT-IR和TG-DTA分析结果表明,钼酸基无机/有机混杂物是层间距为2.306(1) nm的高度有序的层状混杂物,所得到无机/有机混杂物的组成可表示为(C8H17NH3)2MoO4,插入[MoO6]八面体层间的烷基链与无机层以51°的倾斜角呈双层排列。所得氧化钼的XRD图谱、SEM图片、TEM图片和SAED花样的分析结果表明,所得氧化钼是沿b轴具有择优取向的正交相的单晶纳米片。气敏分析表明,所得a-MoO3纳米片对乙醇有很好的选择性响应特性:工作温度300℃下对800ppm乙醇气体的响应灵敏度高达58,响应时间小于15s。(2)以钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)为原料、硝酸水溶液(VHNO3:VH2O=1:5)为溶剂,钼酸钠在硝酸水溶液中180℃水热反应12h制备出MoO3。XRD、SEM分析结果表明,所得三氧化钼是正交相的α-MoO3纳米带,纳米带宽约220nm,每个带由一个或几个尺寸更小的带叠加而成。所得α-MoO3纳米带对乙醇等挥发性有机气体具有良好的选择性气敏响应:工作温度300℃下对500ppm乙醇气体的响应灵敏度高达144,响应时间小于10s。(3)采用冷冻干燥法合成了高分散性的多级结构Ag/AgCl等离子体光催化剂。首先经冷冻干燥合成固态PVP-Ag+混杂前驱体;固态PVP-Ag+混杂前驱体与NaCl水溶液经液-固沉淀反应将PVP-Ag+混杂前驱体转变为多级AgC1纳米晶;最后通过光还原制备多级结构Ag/AgC1纳米晶。采用XRD、SEM、TG-DTA、 FT-IR、XPS和UV-vis等技术对PVP-Ag+混杂前驱体和Ag/AgCl纳米晶进行了表征。结果表明,经冷冻干燥前驱物制备的Ag/AgCl纳米晶具有多级结构:表观粒径大小为156±50nm, Ag/AgCl大颗粒表面附着有尺寸为33±12nm的纳米晶。在可见光(λ≥420nm、光强400mWcm-1)和太阳光下,多级结构Ag/AgCl纳米晶降解罗丹明(RhB)、亚甲基蓝(MB)、甲基橙(MO)的光催化降解速率分别为0.97、0.58、0.98min-1;对RhB染液的光催化降解速率是相同条件下TiO2(P25)的降解速率(-0.018min-1)的54倍。PVP分子对降低Ag/AgCl颗粒的大小有重要影响,而冷冻干燥前驱物对获得多级结构、高分散性Ag/AgCl纳米晶起关键作用。
摘要第4-6页
Abstract第6-7页
目录第8-12页
图和附表清单第12-15页
1 文献综述第15-26页
    1.1 引言第15页
    1.2 氧化钼的结构、基本性质和制备方法第15-20页
        1.2.1 氧化钼的结构第15-16页
        1.2.2 氧化钼的基本性质及应用第16页
        1.2.3 氧化钼的制备方法第16-19页
        1.2.4 层状钼酸盐插层研究进展第19-20页
    1.3 Ag/AgCl等离子体光催化剂研究现状第20-22页
    1.4 冷冻干燥技术在纳米材料制备方面的应用第22-23页
    1.5 半导体化学传感器研究进展第23-24页
    1.6 本课题的研究思路、研究内容及创新点第24-26页
        1.6.1 研究思路第24页
        1.6.2 研究内容第24-25页
        1.6.3 创新点第25-26页
2 钼酸基无机/有机混杂结构的制备及表征第26-36页
    2.1 引言第26页
    2.2 实验部分第26-27页
        2.2.1 原料与试剂第26页
        2.2.2 仪器设备第26页
        2.2.3 实验过程第26-27页
    2.3 结果与讨论第27-35页
        2.3.1 原料的物相和形貌表征分析第27-28页
        2.3.2 无机/有机前驱体的物相和形貌分析第28-30页
        2.3.3 无机/有机层状混杂结构的TG-DTA分析第30-31页
        2.3.4 无机/有机层状混杂结构的FT-IR分析第31-32页
        2.3.5 无机/有机层状混杂结构的形成机理第32-33页
        2.3.6 插层反应溶剂对无机/有机混杂物形成的影响第33-34页
        2.3.7 插层反应原料对无机/有机混杂物形成的影响第34-35页
    2.4 本章小结第35-36页
3 基于局部转化法制备MoO_3纳米片及其气敏性能研究第36-50页
    3.1 引言第36页
    3.2 实验部分第36-39页
        3.2.1 原料与试剂第36页
        3.2.2 仪器设备第36页
        3.2.3 实验过程第36-39页
    3.3 结果讨论第39-49页
        3.3.1 α-MoO_3纳米片的物相形貌表征第39-43页
        3.3.2 α-MoO_3纳米片的元素分析第43页
        3.3.3 α-MoO_3纳米片的拉曼分析第43-44页
        3.3.4 α-MoO_3纳米片的气敏性能分析第44-47页
        3.3.5 α-MoO_3纳米片的光催化性能第47-49页
    3.4 小结第49-50页
4 水热法制备MoO_3纳米带及其气敏性能研究第50-57页
    4.1 引言第50页
    4.2 实验部分第50-51页
        4.2.1 原料与试剂第50页
        4.2.2 仪器设备第50页
        4.2.3 实验过程第50-51页
    4.3 结果与讨论第51-55页
        4.3.1 水热法制备α-MoO_3纳米晶的物相、形貌表征第51-52页
        4.3.2 水热法制备α-MoO_3纳米晶的气敏性能测试第52-54页
        4.3.3 水热反应时间对MoO_3纳米晶的形貌及气敏性能的影响第54-55页
    4.4 本章小结第55-57页
5 Ag/AgCl纳米晶光催化剂的制备及其光催化性能第57-74页
    5.1 引言第57页
    5.2 实验部分第57-59页
        5.2.1 原料与试剂第57页
        5.2.2 实验过程第57-59页
    5.3 结果与讨论第59-73页
        5.3.1 PVP-Ag~+前驱体物相、形貌、组成及结构分析第59-61页
        5.3.2 多级Ag/AgCl纳米晶的物相形貌分析第61-63页
        5.3.3 Ag/AgCl纳米晶的XPS分析第63-64页
        5.3.4 Ag/AgCl纳米晶的光催化性能第64-65页
        5.3.5 Ag/AgCl纳米晶的稳定性和循环使用性能第65-66页
        5.3.6 Ag/AgCl纳米晶在太阳光下降解RhB性能测试第66-67页
        5.3.7 Ag/AgCl纳米晶在不同光强的可见光下降解RhB性能测试第67页
        5.3.8 多级Ag/AgCl光催化剂工艺参数对催化性能的影响第67-69页
        5.3.9 制备工艺对Ag/AgCl光降解RhB性能的影响第69-71页
        5.3.10 Ag/AgCl纳米晶的光催化机理第71-73页
    5.4 本章小结第73-74页
6 全文结论与展望第74-76页
参考文献第76-85页
致谢第85-86页
个人简历第86-87页
硕士期间取得的主要成绩第87页
    一 发表的学术论文第87页
    二 申请的专利第87页
    三 参加的科研项目第87页
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