高温超导涂层导体氧化物缓冲层的PVD法制备
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以稀土钡铜氧高温超导材料为主体的涂层导体的发展,为高温超导体的实用化进程提供了强有力推动。涂层导体结构中的氧化物缓冲层实现了超导薄膜与金属基带的衔接功能,其晶体取向、织构强度和表面形貌等性质均会对涂层导体的整体电学性能造成影响。探索和优化缓冲层镀膜工艺条件,对于制备高质量高性能的涂层导体带材意义重大;缓冲层制备研究也有助于厘清薄膜材料生长中的基础问题,并为其它薄膜材料的制备提供指导。本论文工作利用物理气相沉积(PVD)方法制备涂层导体中常用的氧化物缓冲层薄膜,研究薄膜性质随工艺参数的演化规律,并揭示其机理。同时基于优化的缓冲层薄膜,初步实现了完整结构的涂层导体制备。实验采用磁控溅射镀膜方法在单晶YSZ基底上沉积CeO2薄膜,调节了基底温度、溅射气压、溅射功率、沉积时间、O2/Ar流量比例等参数,并采用XRD、AFM、SEM等手段对薄膜性质进行表征。实验发现CeO2薄膜表面形貌随镀膜参数出现明显的演化规律,可能出现平整均匀的颗粒状表面,或是由沿CeO2<110>方向拉长的岛状结构形成的编织状表面。薄膜出现何种特征的表面形貌与其应变状态密切相关,而其应力应变状态随镀膜参数的演化关系可以通过磁控镀膜中荷能粒子的轰击效应(“原子喷丸”效应)进行解释。基于此解释,可通过调节镀膜参数对CeO2/YSZ薄膜的表面形貌进行控制。采用TFA-MOD方法在不同镀膜条件(溅射气压、沉积时间、是否后退火)制备的CeO2/YSZ基底上沉积YBCO涂层,对YBCO结构、取向、形貌、临界电流等进行表征。虽然所有缓冲层都具备很强的双轴织构,但YBCO临界电流性能随帽子层形貌出现明显差异,Jc受限于CeO2薄膜的表面粗糙度和晶粒尺寸。选出最适宜于涂层导体的CeO2薄膜制备工艺并应用于IBAD-YSZ/Hastelloy基底,我们制备出了从金属基带到超导层的完全自主研发的涂层导体短样。在无取向基底上制备出双轴织构模板层是涂层导体发展的核心关键技术。本论文还在无定形玻璃基底上磁控溅射沉积了CeO2和MgO两类缓冲层,揭示了薄膜择优取向随溅射参数的演化规律,并分析讨论了其机理。同时,采用离子束辅助和磁控溅射镀膜相结合的方法,MgO/glass薄膜可初步实现双轴织构,这为低成本双轴织构层的制备提供了参考方向。
摘要 | 第3-4页 |
Abstract | 第4-5页 |
第1章 引言 | 第11-38页 |
1.1 高温超导材料应用现状 | 第11-13页 |
1.2 涂层导体基本特征 | 第13-18页 |
1.2.1 双轴织构 | 第13-14页 |
1.2.2 主要工艺路线 | 第14-18页 |
1.3 涂层导体国内外发展现状 | 第18-22页 |
1.3.1 美国 | 第18页 |
1.3.2 日本 | 第18-20页 |
1.3.3 韩国 | 第20页 |
1.3.4 德国 | 第20页 |
1.3.5 中国 | 第20-22页 |
1.4 涂层导体中常用薄膜制备技术 | 第22-24页 |
1.4.1 磁控溅射 | 第22-23页 |
1.4.2 离子束技术 | 第23页 |
1.4.3 脉冲激光沉积 | 第23-24页 |
1.4.4 电子束蒸发 | 第24页 |
1.4.5 化学气相沉积 | 第24页 |
1.4.6 化学溶液沉积 | 第24页 |
1.5 磁控溅射相关理论 | 第24-33页 |
1.5.1 概述 | 第25页 |
1.5.2 溅射靶材原子初始能量及其分布 | 第25-27页 |
1.5.3 反射中性溅射气体原子能量 | 第27-28页 |
1.5.4 平均到单个沉积原子上的总能量 | 第28-29页 |
1.5.5 荷能粒子的热慢化过程 | 第29-30页 |
1.5.6 靶材原子的溅射产额估算 | 第30-31页 |
1.5.7 高放电电流引起的气体密度稀疏化效应 | 第31-32页 |
1.5.8 磁控镀膜中的“原子喷丸”效应 | 第32-33页 |
1.6 缓冲层概述 | 第33-36页 |
1.6.1 CeO_2缓冲层 | 第33-35页 |
1.6.2 MgO 缓冲层 | 第35-36页 |
1.7 本论文选题意义及各部分主要内容 | 第36-38页 |
第2章 实验方法及分析手段 | 第38-51页 |
2.1 实验方法 | 第38-40页 |
2.1.1 氧化物缓冲层薄膜的制备 | 第38页 |
2.1.2 TFA-MOD 法制备 YBCO 超导薄膜 | 第38-40页 |
2.2 分析手段 | 第40-51页 |
2.2.1 X 射线衍射技术 | 第40-47页 |
2.2.2 原子力显微镜 | 第47-48页 |
2.2.3 扫描电子显微镜 | 第48-49页 |
2.2.4 透射电子显微镜 | 第49页 |
2.2.5 X 射线光电子能谱 | 第49-50页 |
2.2.6 膜厚测量 | 第50页 |
2.2.7 超导性能测试 | 第50-51页 |
第3章 氧化铈薄膜表面形貌演化研究 | 第51-75页 |
3.1 本章引论 | 第51-54页 |
3.1.1 CeO_2薄膜制备条件 | 第51-52页 |
3.1.2 CeO_2薄膜表面形貌 | 第52-54页 |
3.2 CeO_2薄膜磁控溅射制备及表征 | 第54-56页 |
3.2.1 实验条件 | 第54-55页 |
3.2.2 基底温度对薄膜外延质量的影响 | 第55-56页 |
3.3 溅射气压对 CeO_2薄膜性质影响 | 第56-63页 |
3.3.1 CeO_2薄膜表面形貌演化 | 第56-59页 |
3.3.2 薄膜应变演化规律 | 第59-62页 |
3.3.3 CeO_2薄膜的后退火实验 | 第62-63页 |
3.3.4 CeO_2薄膜晶格应变随溅射气压演化机理讨论 | 第63页 |
3.4 其余参数对 CeO_2薄膜应变及表面形貌影响 | 第63-68页 |
3.4.1 功率的影响 | 第64-66页 |
3.4.2 溅射气体种类的影响 | 第66-67页 |
3.4.3 O2/Ar 流量比的影响 | 第67-68页 |
3.5 荷能粒子轰击基片效应讨论及估算 | 第68-72页 |
3.6 CeO_2薄膜表面形貌演化机理 | 第72-74页 |
3.6.1 薄膜晶格应变与表面形貌的关联性 | 第72-73页 |
3.6.2 表面形貌演化机理讨论 | 第73-74页 |
3.7 本章小结 | 第74-75页 |
第4章 氧化铈帽子层对涂层导体性能影响研究 | 第75-93页 |
4.1 本章引言 | 第75-76页 |
4.2 基于 YBCO/CeO_2/YSZ(001) 结构的涂层导体 | 第76-88页 |
4.2.1 CeO_2帽子层作用验证 | 第76-77页 |
4.2.2 不同气压溅射 CeO_2帽子层对 YBCO 性能影响 | 第77-83页 |
4.2.3 CeO_2帽子层厚度对 YBCO 性能影响 | 第83-86页 |
4.2.4 CeO_2帽子层退火对 YBCO 性能影响 | 第86页 |
4.2.5 分析与讨论 | 第86-88页 |
4.3 基于金属基底的完整结构涂层导体 | 第88-92页 |
4.4 本章小结 | 第92-93页 |
第5章 无定形基底上氧化物缓冲层的取向演化研究 | 第93-112页 |
5.1 本章引言 | 第93-94页 |
5.2 玻璃基底上 CeO_2缓冲层的制备及表征 | 第94-97页 |
5.3 室温下 MgO 薄膜的制备 | 第97-99页 |
5.4 磁控溅射氧化物薄膜织构演化的机制探索 | 第99-106页 |
5.4.1 氧含量的影响 | 第99-103页 |
5.4.2 应变能与表面能的相互作用 | 第103-104页 |
5.4.3 荷能粒子的轰击效应 | 第104-106页 |
5.5 CeO_2薄膜大范围表面形貌特征 | 第106-109页 |
5.6 离子束辅助磁控镀膜实现双轴织构的初步尝试 | 第109-111页 |
5.7 本章小结 | 第111-112页 |
第6章 结论 | 第112-114页 |
参考文献 | 第114-125页 |
致谢 | 第125-127页 |
附录 A 清华大学应用超导研究中心离子束辅助磁控溅射镀膜设备介绍 | 第127-138页 |
A.1 真空系统 | 第127-129页 |
A.2 气路系统 | 第129-130页 |
A.3 水路系统 | 第130页 |
A.4 样品沉积加热系统 | 第130-133页 |
A.4.1 样品台 | 第130-132页 |
A.4.2 磁控靶 | 第132页 |
A.4.3 离子源 | 第132-133页 |
A.5 控制柜各部分介绍 | 第133-138页 |
附录 B 清华大学应用超导研究中心离子束辅助磁控溅射镀膜设备使用方法 | 第138-145页 |
B.1 基本镀膜操作 | 第138-139页 |
B.2 样品加热 | 第139-142页 |
B.3 磁控靶的使用 | 第142-143页 |
B.4 离子源的使用 | 第143页 |
B.5 设备的日常保养和维护 | 第143-145页 |
附录 C 清华大学应用超导研究中心离子束辅助磁控溅射镀膜设备常见故障及解决方法 | 第145-147页 |
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 | 第147页 |
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