EMIC与AlCl3-EMIC室温离子液体的制备研究

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室温离子液体是一种新型的功能材料,在新材料、生物、绿色化工和电化学等行业具有广阔的应用前景,是材料领域中的研究热点。其中AlC13-EMIC(氯化1-甲基-3乙基咪唑)离子液体具有可调节的Lewis酸度,适合的电化学窗口、电导率高等优点,在电沉积领域得到广泛研究。但是EMIC的工程化生产以及检测标准等少有提及,AICl3-EMIC离子液体的提纯等也鲜有研究。本文主要研究EMIC工程化生产及工艺优化、确定EMIC检测方法及标准,以及高品质AICl3-EMIC离子液体的制备。为AlC13-EMIC离子液体镀铝技术应用于ITER计划中阻氚涂层的制备打下工程基础。本文首先在进口原料合成EMIC的基础上,采用国产1-甲基咪唑、氯乙烷和环己烷原料,成功合成了EMIC。其后,针对收得率,采用正交试验法,对原料配比,合成温度和时间三个参数进行了优化。得到的优化合成工艺参数为:温度80℃、1-甲基咪唑/氯乙烷比例1/4.5、反应时间45h,此条件下转化率达99%。在此基础上,采用Karl-Fischer库伦滴定法对合成EMIC及其原料的水含量进行检测。结果表明,EMIC的水含量可以通过固体直接进样或将其溶解于酒精的方法检测。1-甲基咪唑原料水含量在1200ppm~1700ppm之间,且具有强的吸水性。采用分子筛处理1-甲基咪唑1天,可使其水含量降至200ppm左右。制备的EMIC水含量可由12527-13677ppm降至566-1036ppm;采用核磁共振检测,验证了凝固良好的合成产物为EMIC,未见其他杂质相。同时,检测结果表明,凝固不良的样品中所含杂质为残留的MIM原料。采用高效液相色谱法,并以C18为固定相,对EMIC的纯度进行了检测。结果表明,流动相的组成为:乙腈:水=4.5:5.5(0.1%乙酸)时,EMIC与MIM峰可以有效分离,并获得良好峰型,合成良好的EMIC纯度可达99.7%。每ppm的EMIC与MIM的紫外吸收积分面积分别为300和700。MIM合适的检测浓度为0.1ppm~20ppm; EMIC合适的检测浓度为1~10ppm。采用Al丝对2:1的AlCl3-EMIC进行精制,检测物理性质、电化学性质的变化,并在Cu基体上电沉积铝。结果表明:AlCl3-EMIC的粘度、电导率、水含量、CV曲线还原峰电流密度随精制时间基本无变化;未精制或精制不完全的离子液体获得的Al镀层存在易脱落、裂纹等问题,经过168h精制基本完成,采用精制完成后的离子液体电沉积可以获得致密良好的镀铝层,电流效率达到99%以上。
摘要第5-6页
Abstract第6-7页
目录第8-11页
第一章 绪论第11-27页
    1.1 引言第11-12页
    1.2 室温离子液体的概述第12-21页
        1.2.1 室温离子液体的发展第12-13页
        1.2.2 室温离子液体的分类第13-14页
        1.2.3 室温离子液体的性质第14-18页
            1.2.3.1 熔点第14-15页
            1.2.3.2 粘度第15-16页
            1.2.3.3 密度第16-17页
            1.2.3.4 酸碱性第17页
            1.2.3.5 电导率与电化学窗口第17-18页
        1.2.4 室温离子液体的应用第18-21页
            1.2.4.1 EMI~+基离子液体的应用第19页
            1.2.4.2 AlCl_3-EMIC的电化学沉积第19-20页
            1.2.4.3 AlCl_3-EMIC电沉积铝的机理第20-21页
    1.3 离子液体的制备与检测第21-22页
        1.3.1 离子液体的制备方法第21页
        1.3.2 离子液体的检测第21-22页
    1.4 离子液体中的杂质与提纯第22-25页
        1.4.1 离子液体中杂质概述第22-23页
        1.4.2 氯化物对离子液体的影响第23页
        1.4.3 水对离子液体的影响第23-24页
        1.4.4 残留原料的影响第24页
        1.4.5 离子液体的提纯第24-25页
    1.5 课题的提出及研究内容第25-27页
第二章 实验方法第27-33页
    2.1 实验材料第27页
    2.2 EMIC的合成第27页
    2.3 AlCl_3-EMIC离子液体的配制与精制第27页
    2.4 A1Cl_3-EMIC离子液体电沉积铝第27-28页
    2.5 分析检测第28-33页
        2.5.1 EMIC的检测方法第28-31页
            2.5.1.1 外观形貌第28页
            2.5.1.2 水含量检测第28-29页
            2.5.1.3 核磁共振(NMR)检测第29-31页
            2.5.1.4 HPLC检测第31页
        2.5.2 AlCl_3-EMIC离子液体的检测第31-32页
            2.5.2.1 粘度第31-32页
            2.5.2.2 电导率第32页
            2.5.2.3 电化学测试第32页
        2.5.3 AlCl_3-EMIC离子液体电沉积铝第32-33页
            2.5.3.1 镀铝外观形貌第32页
            2.5.3.2 扫描电子显微镜(SEM)以及能量散射X射线谱(EDS)第32-33页
第三章 EMIC的合成制备第33-39页
    3.1 引言第33页
    3.2 原料品质对EMIC合成的影响第33-36页
    3.3 EMIC制备工艺优化第36-38页
    3.4 本章小结第38-39页
第四章 EMIC的成分及杂质分析第39-61页
    4.1 引言第39页
    4.2 水含量分析第39-48页
        4.2.1 水含量检测仪器的标定第40-43页
            4.2.1.1 蒸馏水标定第40-41页
            4.2.1.2 酒精中加定量蒸馏水标定第41-43页
        4.2.2 EMIC合成原料的水含量检测第43-45页
            4.2.2.1 环己烷第43页
            4.2.2.2 1-甲基咪唑(MIM)第43-45页
        4.2.3 EMIC水含量的检测第45-48页
            4.2.3.1 EMIC溶于酒精检测第45-46页
            4.2.3.2 固态EMIC直接检测第46-48页
        4.2.4 AlCl_3-EMIC离子液体水含量检测第48页
    4.3 EMIC的NMR检测第48-53页
        4.3.1 EMIC中1H的结构分析第49-51页
        4.3.2 EMIC中的杂质分析第51-53页
    4.4 EMIC的HPLC检测第53-58页
        4.4.1 流动相条件优化第54-55页
        4.4.2 HPLC检测中的背景底峰第55-56页
        4.4.3 MIM的HPLC检测第56-57页
        4.4.4 EMIC的HPLC检测第57-58页
    4.5 本章小结第58-61页
第五章 Al丝精制对AlCl_3-EMIC性质及镀铝的影响第61-71页
    5.1 引言第61页
    5.2 精制对AlCl_3-EMIC离子液体物理性质的影响第61-63页
    5.3 精制对AlCl_3-EMIC离子液体电化学性质的影响第63-65页
    5.4 精制对AlCl_3-EMIC离子液体电沉积铝的影响第65-68页
        5.4.1 电沉积铝外观形貌第65页
        5.4.2 电沉积铝的SEM及能谱分析第65-68页
    5.5 精制过程中Al丝的变化第68-69页
    5.6 本章小结第69-71页
第六章 结论第71-73页
参考文献第73-79页
致谢第79-81页
个人简历第81-83页
攻读硕士学位期间发表的学术论文第83页
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