离子液体萃取光度法测定镉和铅的研究
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离子液体也被称为室温离子液体,是指在室温或室温附近呈液体状态的盐类,它通常是由体积较大的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子组成,通过调节阴阳离子的组成可以合成种类繁多的离子液体。离子液体与常规的有机溶剂相比,具有其独特的物理化学性质如不挥发性、熔点低、热稳定性好、粘度大、可设计性、溶解能力强、不易燃、电化学窗口宽等。由于离子液体具有不挥发性、对环境友好等特点,又被称为极具应用前景的“绿色溶剂”。本文以疏水性离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,[Bmim][PF6])作为萃取剂,分别做了两部分研究工作。第一部分是以镉试剂(1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯,Cadion)为络合剂,对Cd-Cadion-[Bmim][PF6]萃取体系进行了研究,建立了测定Cd2+的萃取光度法,并将其应用于自来水、湖水中镉的测定。第二部分是以双硫腙(二苯硫化偶氮羰酰肼,Dithizone)为络合剂,对Pb-Dithizone-[Bmim][PF6]-HNO3萃取与反萃取体系进行了研究,建立了测定Pb2+的萃取与反萃取石墨炉原子吸收法,并将其应用于饮用酒中铅的测定。本文在建立Cd-Cadion-[Bmim][PF6]萃取体系测定环境水样中镉含量的研究过程中,优化了萃取体系的离子液体种类、酸度、离子液体与显色剂的用量、萃取温度和时间、离心分离速度和时间等实验条件。结果表明:在pH=10.8的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液体系中,离子液体[Bmim][PF6]用量为220μL, Cadion(1×10-3mol/L)用量为100μL,萃取温度为室温20℃,萃取时间为6min,在转速6000r/min时离心3min等最佳条件下,用分光光度计测得Cd-Cadion-[Bmim][PF6]体系的最大吸收波长为517nm。在镉含量范围1.0~62.5ng/mL内符合朗伯—比尔定律,检出限为0.22ng/mL,测得水样的加标回收率在96.7%~108.5%之间,获得满意结果。该萃取富集方法相对于传统的富集方法仅需一次萃取即可完成,萃取效率高,萃取率为99.6%(Cd2+=50ng/mL),灵敏度高,其表观摩尔系数为6.9×105L·mol-1·cm-1,萃取剂用量少且避免了使用易挥发的有毒溶剂。实验操作快速简便,无需使用大型仪器,本方法的研究为现场检测低含量的镉奠定了基础。本文同时研究了一种测定铅的Pb-Dithizone-[Bmim][PF6]-HNO3萃取与反萃取石墨炉原子吸收法,实验优化了体系的酸度、离子液体与显色剂的用量、反萃取硝酸的浓度、萃取温度和时间、离心速度等实验条件。结果表明:在pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液体系中,[Bmim][PF6]离子液体的用量为240μL,Dithizone(1×10-4mol/L)用量为50μL,反萃取硝酸浓度为1.0mol/L,萃取温度为40℃,萃取时间为10min,转速为6000r/min时离心6min等最佳实验条件下,用石墨炉原子吸收光谱仪测得铅质量浓度在0.08~2.4ng/mL范围内符合朗伯—比尔定律,检出限为0.03ng/mL,测得酒样的加标回收率在93.8%~117.5%之间,结果较满意。方法的增强因子为26.2,检出限低至0.03ng/mL,可满足食品及饮用水中低含量铅的测定。
内容摘要 | 第4-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第11-30页 |
1.1 离子液体的分类 | 第12-13页 |
1.2 离子液体的合成 | 第13-16页 |
1.3 离子液体的物理化学性质 | 第16-21页 |
1.3.1 离子液体的热分解温度 | 第16页 |
1.3.2 离子液体的熔点 | 第16-17页 |
1.3.3 离子液体的粘度 | 第17-18页 |
1.3.4 离子液体的密度 | 第18页 |
1.3.5 离子液体的溶解性与极性 | 第18-19页 |
1.3.6 离子液体的导电性和电位窗口 | 第19-20页 |
1.3.7 离子液体的表面张力 | 第20-21页 |
1.4 离子液体的应用 | 第21-30页 |
1.4.1 离子液体在有机化学中的应用 | 第21-24页 |
1.4.2 离子液体在电化学中的应用 | 第24-25页 |
1.4.3 离子液体在分析化学中的应用 | 第25-30页 |
1.4.3.1 离子液体在气相色谱中的应用 | 第25页 |
1.4.3.2 离子液体在液相色谱中的应用 | 第25-26页 |
1.4.3.3 离子液体在毛细管电泳中的应用 | 第26-27页 |
1.4.3.4 离子液体在萃取分离中的应用 | 第27-30页 |
第二章 离子液体萃取光度法测定镉的研究 | 第30-46页 |
2.1 分光光度法原理 | 第31-32页 |
2.2 实验部分 | 第32-34页 |
2.2.1 实验仪器和试剂 | 第32-33页 |
2.2.2 实验方法 | 第33-34页 |
2.2.3 萃取率 | 第34页 |
2.3 结果与讨论 | 第34-44页 |
2.3.1 离子液体的选择 | 第34-35页 |
2.3.2 pH 的选择 | 第35-36页 |
2.3.3 Cadion 用量的选择 | 第36-37页 |
2.3.4 [Bmim][PF6]用量的选择 | 第37-38页 |
2.3.5 萃取温度的选择 | 第38-39页 |
2.3.6 萃取时间的选择 | 第39-40页 |
2.3.7 离心条件的选择 | 第40-42页 |
2.3.8 干扰离子的影响 | 第42页 |
2.3.9 标准曲线及相关参数 | 第42-44页 |
2.3.10 样品分析 | 第44页 |
2.4 本章小结 | 第44-46页 |
第三章 离子液体萃取与反萃取 GFAAS 法测定铅的研究 | 第46-62页 |
3.1 原子吸收分光光度法 | 第47-49页 |
3.1.1 原子吸收光度法的原理 | 第47-48页 |
3.1.2 石墨炉原子吸收法 | 第48-49页 |
3.2 实验部分 | 第49-52页 |
3.2.1 实验仪器和试剂 | 第49-50页 |
3.2.2 石墨炉原子吸收光谱仪参数的设定 | 第50-51页 |
3.2.3 实验方法 | 第51-52页 |
3.2.3.1 离子液体萃取与反萃取 GFAAS 法 | 第51-52页 |
3.2.3.2 直接 GFAAS 法 | 第52页 |
3.3 结果与讨论 | 第52-61页 |
3.3.1 pH 的选择 | 第52-53页 |
3.3.2 [Bmim][PF6]用量的选择 | 第53-54页 |
3.3.3 Dithizone 用量的选择 | 第54-55页 |
3.3.4 反萃取硝酸浓度的选择 | 第55-56页 |
3.3.5 反萃取温度的选择 | 第56页 |
3.3.6 反萃取时间的选择 | 第56-57页 |
3.3.7 反萃取离心速率的选择 | 第57-58页 |
3.3.8 干扰离子的影响 | 第58页 |
3.3.9 标准曲线及相关参数 | 第58-59页 |
3.3.10 两种方法对比 | 第59-60页 |
3.3.11 样品分析 | 第60-61页 |
3.4 本章小结 | 第61-62页 |
结论 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-73页 |
作者简介 | 第73页 |
学位期间发表文章 | 第73-74页 |
致谢 | 第74页 |
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