羧甲基纤维素钠、海藻酸钠及壳聚糖磷酸酯复合纳滤膜的研究
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本文选用具有良好成膜性的羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠(ALG)和壳聚糖的水溶性衍生物-壳聚糖磷酸酯(PCS)为复合纳滤膜表面活性层材料,戊二醛(GA)、环氧氯丙烷(ECH)和CuSO4溶液作为交联剂,聚砜(PSF)超滤膜为支撑层,利用涂敷交联的方法,制备了五种新型荷负电复合纳滤膜。利用衰减全反射红外光谱(ATR-IR)、扫描电子电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对复合膜结构形貌进行了表征。研究了复合纳滤(NF)膜的最佳制备条件及操作条件对膜截留性能的影响。在铸膜液中添加适量的有机小分子或无机盐小分子,测得其对复合NF膜截留性能的影响。以羧甲基纤维素钠(CMC)为表面活性层材料,聚砜(PSF)超滤膜为基膜,戊二醛(GA)水溶液为交联剂,制得一种新型荷负电复合纳滤膜。其最佳制备条件为:羧甲基纤维素钠浓度为1%,戊二醛浓度为0.5%,稀硫酸催化条件下,30℃下交联2h。在室温下,复合膜接触角为57.85°,说明其表面亲水性比聚砜膜有很大提高。溶胀度为44.26%,截留分子量约为520Da。在操作压力为1MPa,料液流量为40L·h-1时,对1000mg·L-1K2SO4、Na2SO4、KCl、NaCl、MgSO4和MgCl2溶液的截留率分别为98.3、98.0、62.5、59.1、54.4和24.6%,膜通量分别为10.0、10.1、15.2、15.8、13.7和16.5L·m-2· h-1。CMC/PSF复合膜对几种无机盐的截留顺序为:Na2SO4> NaCl> MgSO4> MgCl2。以羧甲基纤维素钠(CMC)和海藻酸钠(ALG)共混液为表面活性层材料,聚砜(PSF)超滤膜为基膜,环氧氯丙烷(ECH)的乙醇溶液(调节pH=10)为交联剂,制得一种新型共混复合纳滤膜。其最佳制备条件为:ALG/CMC共混比为1:3,交联剂环氧氯丙烷浓度为2%,在温度50℃交联18h。在操作压力为1MPa,料液流量为30L·h-1时,对1000mg·L-1K2SO4、Na2SO4、KCl、NaCl、MgSO4和MgCl2溶液的截留率分别为97.4、97.1、58.9、55.1、51.6和24.6%,膜通量分别为17.1、17.3、16.9、17.2、16.0和16.6L·m-2· h-1。该纳滤膜对不同无机盐的截留性能不同,具有典型的荷负电膜截留特性,这主要决定于荷电膜与电解质离子之间的静电作用力。通过对壳聚糖改性制备了水溶性的壳聚糖磷酸酯(PCS)。以PCS水溶液为铸膜液材料,PSF超滤膜为基膜,ECH为交联剂,用涂敷交联的方法制备了PCS/PSF复合纳滤膜,对其结构和形貌进行了表征。研究了活性层铸膜液的组成、交联剂浓度等因素对复合膜截留性能的影响。制备的PCS/PSF复合纳滤膜在操作压力为1MPa,料液流量为40L·h-1时,对1000mg·L-1Na2SO4和NaCl溶液的截留率分别为89.2、20.8%,通量分别为6.9、7.4L·m-2· h-1。复合膜对几种无机盐的截留顺序为:Na2SO4> MgSO4> NaCl> MgCl2。以PCS为表面活性层材料,PSF超滤膜为基膜,GA为交联剂,制备了一种新型PCS/PSF复合纳滤膜。其最佳制备条件为:壳聚糖磷酸酯PCS溶液浓度为2%,GA浓度为0.5%,在50℃下交联1.5h。复合膜对1000mg·L-1Na2SO4溶液的截留率和通量分别为87.6%和8.3L·m-2· h-1。对无机盐的截留顺序为:Na2SO4>MgSO4> NaCl> MgCl2。研究了操作条件和有机小分子添加剂对复合膜截留性能的影响。在室温下,复合膜接触角为56.20°,溶胀度为44.07%,截留分子量约为510Da。以PCS为表面活性层材料,聚砜(PSF)为支撑层,CuSO4为螯合剂,成功制备了一种新型离子交联PCS/PSF复合纳滤膜。其最佳制备条件为:壳聚糖磷酸酯(PCS)水溶液浓度为1.5%,CuSO4浓度为4%,在40℃下交联2h。复合膜对1000mg·L-1Na2SO4溶液的截留率和通量分别为85.5%和7.4L·m-2· h-1。膜的截留分子量约为580Da,接触角为58.46°。用戊二醛交联的壳聚糖磷酸酯(PCS)/聚砜(PSF)复合纳滤膜对某污水处理厂中水进行了深度处理应用研究,对影响纳滤过程的因素,如操作压力、工作流量和运行时间进行了考察。测定在这些条件下,其对膜通量的影响以及对CODCr等的去除率(R)。结果表明,在操作压力为1MPa,进料液流量为40L·h-1时,复合膜对总磷的去除率(R)>85.0%,对CODCr、氨氮及电导率的去除率(R)分别为76.2、69.8和33.2%,对色度的去除率为100%。经过膜法深度处理之后,出水各项指标都可以达到GB18918-2002一级A的排放标准。
摘要 | 第5-7页 |
Abstract | 第7-9页 |
0 前言 | 第14-16页 |
1 绪论 | 第16-30页 |
1.1 纳滤膜分离技术 | 第16-17页 |
1.2 纳滤膜的分离机理及模型 | 第17-18页 |
1.3 纳滤膜的分类 | 第18页 |
1.4 纳滤膜的制备方法 | 第18-20页 |
1.5 纳滤膜的表面改性 | 第20-21页 |
1.6 纳滤膜的性能评价及结构表征 | 第21-23页 |
1.7 膜浓差极化现象 | 第23页 |
1.8 纳滤膜的应用 | 第23-27页 |
1.8.1 在水处理方面的应用 | 第24-25页 |
1.8.2 在染料纺织行业中的应用 | 第25页 |
1.8.3 在食品工业中的应用 | 第25-26页 |
1.8.4 在制药工业中的应用 | 第26页 |
1.8.5 在制浆造纸废水中的应用 | 第26-27页 |
1.9 纳滤膜技术的应用前景 | 第27页 |
1.10 羧甲基纤维素钠、海藻酸钠和壳聚糖的应用 | 第27-28页 |
1.11 壳聚糖的化学改性 | 第28-29页 |
1.12 本课题研究内容及意义 | 第29-30页 |
2 羧甲基纤维素钠复合纳滤膜的制备及性能研究 | 第30-41页 |
2.1 实验部分 | 第30-32页 |
2.1.1 试剂与仪器 | 第30页 |
2.1.2 铸膜液的配制 | 第30-31页 |
2.1.3 CMC/PSF 复合纳滤膜的制备 | 第31页 |
2.1.4 复合膜 FT-IR 表征 | 第31页 |
2.1.5 CMC/PSF 复合纳滤膜的表面和断面形貌表征 | 第31页 |
2.1.6 截留分子量(MWCO) 的测定 | 第31页 |
2.1.7 透过实验 | 第31-32页 |
2.2 结果与讨论 | 第32-39页 |
2.2.1 戊二醛交联羧甲基纤维素钠的化学反应 | 第32页 |
2.2.2 复合膜的 FT-IR 表征 | 第32-33页 |
2.2.3 复合纳滤膜表面形貌 | 第33-34页 |
2.2.4 制备条件对膜截留性能的影响 | 第34-36页 |
2.2.5 截留分子量的测定 | 第36页 |
2.2.6 复合膜对不同无机盐的截留性能 | 第36-37页 |
2.2.7 有机小分子添加剂对 CMC/PSF 复合膜截留性能的影响 | 第37-38页 |
2.2.8 溶胀度的测定 | 第38-39页 |
2.2.9 接触角的测定 | 第39页 |
2.2.10 复合膜表面功能分离层厚度的测定 | 第39页 |
2.3 小结 | 第39-41页 |
3 海藻酸钠(ALG)和羧甲基纤维素钠(CMC)共混复合纳滤膜的制备及性能研究 | 第41-51页 |
3.1 实验部分 | 第41-43页 |
3.1.1 试剂与仪器 | 第41页 |
3.1.2 海藻酸钠(ALG)和羧甲基纤维素钠(CMC)分子的交联反应 | 第41-42页 |
3.1.3 海藻酸钠和羧甲基纤维素钠/聚砜共混复合纳滤膜的制备 | 第42页 |
3.1.4 交联剂溶液的配制 | 第42-43页 |
3.1.5 透过实验 | 第43页 |
3.2 结果与讨论 | 第43-50页 |
3.2.1 复合膜的 FT-IR 表征 | 第43页 |
3.2.2 ALG-CMC/PSF 复合纳滤膜的表面和断面形貌 | 第43-44页 |
3.2.3 复合膜的 AFM 表征 | 第44页 |
3.2.4 复合纳滤膜的成膜规律 | 第44-47页 |
3.2.5 操作条件对膜性能的影响 | 第47-49页 |
3.2.6 复合纳滤膜对不同类型无机盐的截留性能 | 第49页 |
3.2.7 接触角的测定 | 第49-50页 |
3.2.8 复合膜溶胀度的测定 | 第50页 |
3.3 小结 | 第50-51页 |
4 环氧氯丙烷(ECH)交联壳聚糖磷酸酯(PCS)复合纳滤膜的制备及截留性能研究 | 第51-66页 |
4.1 壳聚糖磷酸酯的制备 | 第51-55页 |
4.1.1 实验部分 | 第51-52页 |
4.1.2 结果与讨论 | 第52-54页 |
4.1.3 小结 | 第54-55页 |
4.2 环氧氯丙烷交联壳聚糖磷酸酯复合纳滤膜的研究 | 第55-66页 |
4.2.1 实验部分 | 第55-56页 |
4.2.2 结果与讨论 | 第56-65页 |
4.2.3 小结 | 第65-66页 |
5 戊二醛(GA)交联壳聚糖磷酸酯(PCS)复合纳滤膜的制备及截留性能研究 | 第66-78页 |
5.1 实验部分 | 第66-67页 |
5.1.1 试剂与仪器 | 第66页 |
5.1.2 壳聚糖磷酸酯复合膜的交联反应式 | 第66-67页 |
5.1.3 PCS/PSF 复合纳滤膜的表面和断面形貌 | 第67页 |
5.1.4 透过实验 | 第67页 |
5.2 结果与讨论 | 第67-76页 |
5.2.1 壳聚糖磷酸酯复合膜的红外表征 | 第67页 |
5.2.2 复合膜的 SEM 图 | 第67-68页 |
5.2.3 复合膜 AFM 图 | 第68页 |
5.2.4 制备条件对 PCS/PSF 复合膜截留性能的影响 | 第68-71页 |
5.2.5 操作条件对膜性能的影响 | 第71-72页 |
5.2.6 纯水渗透系数的测定 | 第72-73页 |
5.2.7 PCS/PSF 复合纳滤膜对不同类型无机盐的截留性能 | 第73页 |
5.2.8 有机小分子添加剂对 PCS/PSF 复合膜截留性能的影响 | 第73-75页 |
5.2.9 复合纳滤膜截留分子量的测定 | 第75-76页 |
5.2.10 溶胀度的测定 | 第76页 |
5.2.11 接触角的测定 | 第76页 |
5.2.12 复合膜表面功能分离层厚度的测定 | 第76页 |
5.3 小结 | 第76-78页 |
6 CuSO_4交联壳聚糖磷酸酯(PCS)复合纳滤膜的制备及截留性能研究 | 第78-87页 |
6.1 实验部分 | 第78-79页 |
6.1.1 试剂与仪器 | 第78页 |
6.1.2 Cu~(2+)与壳聚糖磷酸酯复合膜的螯合交联反应式 | 第78-79页 |
6.1.3 PCS/PSF 复合纳滤膜的表面和断面形貌 | 第79页 |
6.1.4 透过实验 | 第79页 |
6.2 结果与讨论 | 第79-85页 |
6.2.1 壳聚糖磷酸酯复合膜的红外表征 | 第79-80页 |
6.2.2 复合纳滤膜表面形貌 | 第80页 |
6.2.3 制备条件对 PCS/PSF 复合膜截留性能的影响 | 第80-83页 |
6.2.4 复合膜稳定性测试 | 第83页 |
6.2.5 复合膜纯水透过系数 | 第83-84页 |
6.2.6 复合纳滤膜截留分子量的测定 | 第84页 |
6.2.7 接触角的测定 | 第84页 |
6.2.8 PCS/PSF 复合纳滤膜对不同类型无机盐的截留性能 | 第84-85页 |
6.2.9 不同类型离子螯合剂对复合膜截留性能的影响以及稳定性分析 | 第85页 |
6.3 小结 | 第85-87页 |
7 戊二醛(GA)交联 PCS/PSF 复合纳滤膜在废水中水的应用研究 | 第87-95页 |
7.1 实验部分 | 第88-89页 |
7.1.1 仪器与试剂 | 第88页 |
7.1.2 实验方法 | 第88页 |
7.1.3 实验水样及测定指标 | 第88页 |
7.1.4 实验所用纳滤膜 | 第88-89页 |
7.1.5 通量(F)和去除率(R)的计算 | 第89页 |
7.2 结果与讨论 | 第89-93页 |
7.2.1 料液流量的影响 | 第89-90页 |
7.2.2 操作压力的影响 | 第90-92页 |
7.2.3 运行时间的影响 | 第92-93页 |
7.3 小结 | 第93-95页 |
8 结论 | 第95-99页 |
参考文献 | 第99-107页 |
致谢 | 第107-108页 |
发表学术论文 | 第108-109页 |
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