碱性加压氧化处理铅阳极泥的工艺研究

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铅阳极泥是粗铅电解精炼过程中所产生的重要副产物,含有铅、铋、铜、砷、锑和贵金属等多种有价金属。传统的铅阳极泥处理包括火法和湿法两类,但这两类方法在处理高砷铅阳极泥时,都存在砷二次污染严重的问题,特别是现有的湿法处理大多数都是在酸性体系中进行的,还存在废水量大和设备腐蚀严重等缺点。本文针对高砷铅阳极泥难以处理的现状,提出了碱性加压氧化浸出和盐酸浸出相结合的工艺来处理高砷、高铋铅阳极泥。主要研究内容和结论如下:首先探索了不同氧化方式及浸出剂的选择对铅阳极泥碱性浸出过程和盐酸浸出过程的影响,确定了采用氢氧化钠体系加压氧化浸出与盐酸浸出相结合的工艺路线处理高砷、高铋铅阳极泥,在碱性加压氧化浸出过程分离砷的同时氧化其它金属,碱性浸出渣盐酸浸出过程中分离铋和铜,实现了有价金属的分步分离。其次详细研究了铅阳极泥碱性加压氧化浸出过程中各因素对碱性浸出和盐酸浸出两个过程的影响,确定了碱性加压氧化浸出过程的最佳工艺条件:氢氧化钠浓度为2.0mol/L、反应时间为2h、液固比为5:1、温度为1500C、氧分压为0.6MPa,在该条件下,碱性浸出过程渣率为100%,砷的浸出率达到98.0%以上,铅的浸出率只有4.0%左右。铅阳极泥的碱性浸出液经冷却结晶后产出砷酸钠结晶,结晶母液补充一定的氢氧化钠后返回碱性加压氧化浸出过程,砷的浸出率仍可达98.48%,实现了整个预脱砷工艺的闭路循环,充分地做到了节能与环保。最后考察了盐酸浸出碱性加压氧化浸出渣过程中各因素的影响,确定了盐酸浸出的最优条件:盐酸浓度为3mol/L、反应时间为1h、反应温度为25℃、液固比为5:1。在此综合条件下,盐酸浸出过程渣率在82%左右,铋、铜、锑和铅的浸出率分别为82.39%、88.90%、1.20%和3.83%,溶液中测得含银量不到20mg/L。研究表明,碱性加压氧化处理高砷、高铋铅阳极泥的工艺是切实可行的,不仅达到了理想的金属分步分离效果、解决了环境污染问题,而且实现了贵金属的进一步富集。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
目录第6-9页
第一章 文献综述第9-26页
    1.1 铅的性质、用途、资源和冶炼方法第9-13页
        1.1.1 铅的性质第9-10页
        1.1.2 铅的用途第10页
        1.1.3 铅的资源第10-11页
        1.1.4 铅的冶炼方法第11-13页
    1.2 铅阳极泥的产生、性质及分类第13-15页
        1.2.1 铅阳极泥的产生第13-14页
        1.2.2 铅阳极泥的性质第14页
        1.2.3 铅阳极泥的分类第14-15页
    1.3 铅阳极泥的处理研究进展第15-18页
        1.3.1 铅阳极泥的火法处理研究进展第15-17页
        1.3.2 铅阳极泥的湿法处理研究进展第17-18页
    1.4 铅阳极泥的酸性浸出预处理研究进展第18-22页
        1.4.1 氧化—盐酸浸出法第19页
        1.4.2 控制电位氯化浸出法第19-21页
        1.4.3 三氯化铁浸出法第21-22页
        1.4.4 氟硅酸浸出法第22页
    1.5 铅阳极泥的碱性浸出预处理研究进展第22-24页
        1.5.1 氢氧化钠常压浸出法第22-23页
        1.5.2 氢氧化钠加压浸出法第23-24页
    1.6 存在问题与课题提出第24-26页
        1.6.1 存在问题第24页
        1.6.2 课题提出第24-25页
        1.6.3 研究内容第25-26页
第二章 实验方法第26-33页
    2.1 实验原料、试剂与仪器第26-28页
        2.1.1 铅阳极泥第26-27页
        2.1.2 主要试剂第27页
        2.1.3 主要仪器第27-28页
    2.2 实验过程第28-30页
        2.2.1 加压体系搅拌浸出第28-29页
        2.2.2 常压体系搅拌浸出第29-30页
    2.3 分析方法与数据处理第30-33页
        2.3.1 分析方法第30-32页
        2.3.2 实验数据处理第32-33页
第三章 碱性加压氧化工艺过程理论分析第33-39页
    3.1 碱性浸出过程中主要金属的行为第33-36页
        3.1.1 砷的行为第33-34页
        3.1.2 铅的行为第34-35页
        3.1.3 铋的行为第35-36页
    3.2 盐酸溶液中银溶解平衡计算第36-38页
    3.3 本章小结第38-39页
第四章 铅阳极泥碱性氧化浸出过程研究第39-60页
    4.1 铅阳极泥碱性氧化浸出方案的探索第39-45页
        4.1.1 氧化方式的影响第39-42页
        4.1.2 加压氧化浸出剂的影响第42-44页
        4.1.3 方案制定第44-45页
    4.2 铅阳极泥碱性加压氧化浸出过程第45-57页
        4.2.1 碱性加压浸出过程发生的主要反应第45页
        4.2.2 反应时间的影响第45-47页
        4.2.3 NaOH浓度的影响第47-49页
        4.2.4 温度的影响第49-51页
        4.2.5 液固比的影响第51-53页
        4.2.6 氧分压的影响第53-55页
        4.2.7 最佳工艺条件选择与扩大试验第55-57页
    4.3 碱性浸出液中砷的回收与循环利用第57-58页
    4.4 本章小结第58-60页
第五章 铅阳极泥碱性浸出渣酸性浸出过程研究第60-67页
    5.1 盐酸浸出过程发生的主要反应第60页
    5.2 盐酸浓度对盐酸浸出过程的影响第60-62页
    5.3 反应时间对盐酸浸出过程的影响第62-63页
    5.4 反应温度对盐酸浸出过程的影响第63-64页
    5.5 液固比对盐酸浸出过程的影响第64-65页
    5.6 综合条件实验第65-66页
    5.7 本章小结第66-67页
第六章 结论与建议第67-69页
    6.1 结论第67-68页
    6.2 建议第68-69页
参考文献第69-74页
致谢第74-75页
攻读学位期间主要的研究成果第75页
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