石煤中钒的分离提取新方法研究

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石煤提钒传统工艺以钠盐高温焙烧为主,近年来许多新方法不断出现,主要有钙盐焙烧,复合添加剂焙烧等。但此类方法始终需要在高温条件下进行,虽然降低了钠盐焙烧的污染,却也存在高能耗,周期长的缺陷。因此,找到一种能在较低温度下,较短时间内实现钒的提取的工艺具有非常重要的意义。本文首先在常温条件下引入微波场,在微波辐射下结合了湿法提钒的方法。首先将石煤矿磨碎至200目,在微波600W条件下处理30min,通过扫描电镜图可以看出,在处理前后石煤的表面形貌有明显的改变,出现了许多更加细小的针状及鳞片状结构。取5克处理后的石煤,发现其比表面积也从最初的9.6m~2/g上升到16.2m~2/g。微波对溶液的作用分为热效应和非热效应,其中热效应主要表现为高速升温,在400W条件下对100ml溶液进行加热至沸腾,电炉需要至少10min,而微波仅需2min。而且微波还具有非热效应,在相同功率条件下,微波处理20min之后,溶液的电导率升高了20%。微波提钒工艺的最优条件为微波功率600W,浸取时间40min,硫酸浓度0.6mol/L,固液比1:5,提取率可以到达70%。其次,本文还在常温条件下引入了超声场,在超声作用下进行湿法提钒。超声场同样具有非热效应,主要表现为空化作用。将石煤磨碎至200目,取5克样品在超声200W条件下处理40min,之后通过扫描电镜图发现,石煤表面形貌也有明显的变化,其比表面积由9.6m~2/g上升到12.1m~2/g。超声提钒的最优条件为温度80℃,硫酸浓度0.6mol/L,超声波功率250W,提取时间40min,提取率可达到66%。本文采用微波湿法提钒或者超声湿法提钒的方法,减少了传统工艺的污染,并进一步降低了工艺所需要的温度及时间。提取工艺只需在常温下便可进行,流程时间分别缩短为传统工艺的1/10和1/6,这大大节约了传统工艺的成本,具有非常实际的意义。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
目录第5-9页
第1章 文献综述第9-27页
    1.1 石煤钒矿第9-12页
        1.1.1 石煤成份及性质第9页
        1.1.2 金属钒简介第9页
        1.1.3 钒的基本性质第9-10页
        1.1.4 钒的应用价值第10-12页
    1.2 石煤钒矿资源分布第12-13页
        1.2.1 世界钒资源分布第12页
        1.2.2 我国钒资源分布第12-13页
    1.3 石煤提钒主要工艺第13-18页
        1.3.1 钠化焙烧水浸提取工艺第13-14页
        1.3.2 低钠盐焙烧酸浸萃取工艺第14-15页
        1.3.3 复合添加剂焙烧提钒工艺第15页
        1.3.4 钙化焙烧提取工艺第15-17页
        1.3.5 湿法提钒工艺第17-18页
    1.4 微波的主要特性及应用第18-22页
        1.4.1 微波与物质的相互作用第18页
        1.4.2 微波作用的热效应第18-19页
        1.4.3 微波作用的非热效应第19-20页
        1.4.4 微波的主要应用第20-22页
    1.5 超声波的主要性质及应用第22-26页
        1.5.1 超声波特性第22页
        1.5.2 超声空化现象第22-23页
        1.5.3 超声空化的影响因素第23-24页
        1.5.4 超声空化的主要形式第24页
        1.5.5 超声空化的应用第24-26页
    1.6 本文工作内容及意义第26-27页
第二章 石煤成分分析及钒的测定第27-36页
    2.1 石煤成分分析第27-29页
        2.1.1 仪器设备第27页
        2.1.2 药品试剂第27页
        2.1.3 电感耦合等离子发射光谱仪第27-28页
        2.1.4 石煤主要成分第28-29页
    2.2 分光光度法测定钒的含量第29-34页
        2.2.1 测定仪器第29页
        2.2.2 钒测定药品第29-30页
        2.2.3 主要溶液第30页
        2.2.4 试剂用量的选择第30-33页
        2.2.5 共存离子的掩蔽第33页
        2.2.6 绘制标准曲线第33-34页
    2.3 氧化还原滴定法测定钒的含量第34-36页
        2.3.1 滴定法主要仪器及药品第34页
        2.3.2 主要溶液第34页
        2.3.3 氧化还原测定过程第34-35页
        2.3.4 滴定过程酸度的选择第35页
        2.3.5 指示剂的校正第35-36页
第三章 微波场对石煤和浸取液物性的影响第36-45页
    3.1 实验仪器第36页
    3.2 微波对石煤表面形貌的影响第36-38页
    3.3 微波对石煤比表面的影响第38-40页
        3.3.1 比表面积的测定第38-39页
        3.3.2 微波作用下比表面积与时间的关系第39-40页
        3.3.3 微波功率与比表面的关系第40页
    3.4 微波热效应对浸取液的影响第40-43页
        3.4.1 微波高速升温第40-42页
        3.4.2 微波升温行为与硫酸浓度的关系第42-43页
    3.5 微波非热效应对浸取液物性的影响第43-44页
        3.5.1 微波作用下液体电导率的变化第43页
        3.5.2 微波影响硫酸稀溶液电导机理分析第43-44页
    3.6 小节第44-45页
第四章 微波场对石煤中钒分离提取的影响第45-60页
    4.1 实验主要仪器与装置第45-46页
    4.2 实验设计第46页
    4.3 普通加热酸浸第46-52页
        4.3.1 实验流程第46-47页
        4.3.2 搅拌强度对石煤提钒效果的影响第47-48页
        4.3.3 固液比对石煤提钒效果的影响第48-49页
        4.3.4 温度对石煤提钒效果的影响第49页
        4.3.5 硫酸浓度对石煤提钒效果的影响第49-50页
        4.3.6 影响因素对石煤提钒效果的影响程度分析第50-52页
    4.4 微波预处理后酸浸提钒第52页
    4.5 恒温条件下微波酸浸与普通酸浸比较第52-54页
    4.6 非恒温条件下微波酸浸第54-58页
        4.6.1 非恒温微波酸浸提取工艺第54-55页
        4.6.2 搅拌速度非恒温微波酸浸效果的影响第55页
        4.6.3 微波功率对非恒温微波酸浸提钒效果的影响第55-56页
        4.6.4 硫酸浓度对非恒温微波酸浸提钒效果的影响第56页
        4.6.5 固液比对非恒温微波酸浸提钒效果的影响第56-57页
        4.6.6 各因素对非恒温微波酸浸提钒效果的影响程度分析第57-58页
    4.7 小结第58-60页
第五章 超声场对石煤中钒分离提取的影响第60-68页
    5.1 实验仪器第60页
    5.2 实验流程第60页
    5.3 超声波对石煤性质的影响第60-62页
        5.3.1 超声空化作用对石煤表面形貌的影响第60-61页
        5.3.2 石煤比表面的变化第61-62页
        5.3.3 超声空化作用机理第62页
    5.4 超声提取影响因素分析第62-65页
        5.4.1 固液比的选择第62页
        5.4.2 温度对超声提钒的影响第62-63页
        5.4.3 硫酸浓度对超声提钒的影响第63-64页
        5.4.4 超声功率对提钒的影响第64页
        5.4.5 超声提取与时间的关系第64-65页
    5.5 超声提取因素影响程度分析第65-66页
    5.6 小结第66-68页
第六章 结论与展望第68-69页
    6.1 全文总结第68页
    6.2 后期工作展望第68-69页
参考文献第69-73页
致谢第73-74页
发表论文第74页
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