雷公藤有效成分的提取分离和麻疯树籽的开发利用研究

超临界CO_2萃取论文 雷公藤甲素论文 雷公藤红素论文 麻疯树籽油论文 皂苷论文 溶解度论文 传质模
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超临界流体萃取(SFE)是环境友好的化工分离技术,在天然产物和中药领域被视为提取分离现代化的关键技术之一。本文采用超临界流体萃取结合其它分离技术分别对雷公藤有效成分的提取分离和麻疯树籽的综合开发利用进行了研究。雷公藤是我国传统中药,具有抗炎抗菌、免疫抑制和抗生育等药理作用,其中雷公藤甲素被公认为最主要的活性成分,雷公藤红素被认为具有较大毒副作用,但又具有明显的抗癌作用。本文在实验室成员前期研究基础上,采用100升超临界流体萃取工业化装置分别对从雷公藤根芯和根皮中提取有效成分的SFE小试工艺的放大进行了研究。结果表明,当以雷公藤根芯为原料,以增加雷公藤甲素的提取率和降低雷公藤红素的提取率为研究目标,按优化的小试工艺条件,以75%乙醇水溶液为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取时,放大工艺下的雷公藤甲素和雷公藤红素的提取率分别为传统提取方法的1.56和2.27倍;与SFE小试实验结果相比具有相同数量级,表明放大工艺可行。当以雷公藤根皮为原料,以提高雷公藤红素的提取率为研究目标,按优化的小试工艺条件,以乙醇为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取时,放大工艺下的雷公藤红素的提取率是传统提取方法的1.282.56倍;是SFE小试实验的1.02倍,表明了放大实验与小试实验结果的一致性和放大的可行性。本文还利用上述工业规模超临界流体萃取所得的雷公藤根芯和根皮的浸膏为原料,对其中的雷公藤甲素与雷公藤红素的进一步分离进行了研究,优化得到了“酸沉-碱化-溶剂萃取”的工艺路线和各步骤的适宜工艺条件。采用高效液相(HPLC)仪器对分离后的三种产品的检测结果表明,在优化条件下,雷公藤红素产品中检测不到雷公藤甲素;雷公藤甲素产品中检测不到雷公藤红素;总生物碱产品中也未检测出雷公藤甲素和雷公藤红素,表明优化的分离工艺路线可使雷公藤红素、雷公藤甲素、总生物碱三种有效成分均得到较好的分离和富集。上述研究表明,本文建立的超临界流体萃取-酸沉-碱化-有机溶剂萃取的工艺路线既能高效提取雷公藤甲素和雷公藤红素又能有效地将雷公藤红素、雷公藤甲素和总生物碱三种有效成分分离,从而为中药制剂雷公藤根芯和根皮的合理利用提供了新的途径和技术支持。麻疯树是一种籽油含量很高的非食用油料植物,为世界公认的最有可能成为未来替代化石能源的具有巨大开发潜力的树种。为实现对麻疯树籽资源的合理利用,本文采用超临界二氧化碳萃取技术对从麻疯树籽中提取籽油进行了研究,同时还对麻疯树籽中具有杀虫活性的皂苷的提取条件进行了考察。首先采用超临界二氧化碳萃取技术从麻疯树籽中提取麻疯树籽油。对工艺参数(如原料粒度、提取温度和提取压力等)对麻疯树籽油提取率的影响进行了实验研究,结果表明,当麻疯树籽仁粉的粒度为4060目、萃取压力40MPa、萃取温度55℃时,可使麻疯树籽油达到最大提取率为51.5%,回收率为92.1%。其次进行了中试放大实验研究,结果麻疯树籽油的提取率为47.25%,回收率为84.5%。虽然中试的提取率低于小试结果,但优于一般传统的提取方法,表明超临界二氧化碳萃取工艺的可行性。另外,本文还以超临界萃取除油后的籽仁为原料,采用乙醇回流法对籽仁中皂苷成分的提取进行了研究。设计正交实验考察了水浴温度、乙醇浓度、料液比和提取次数对总皂苷提取率的影响。由极差分析知影响因素的排列顺序为:提取次数>料液比>乙醇浓度>水浴温度;最佳的提取条件为水浴温度80℃,乙醇浓度80%,料液比1:10,提取3次。在所选实验范围内,总皂苷的最大提取率为1.955%,回收率为88.64%。最后,本文还基于超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的实验数据,计算了麻疯树籽油在超临界流体中的溶解度,并采用Chrastil方程和修正的Chrastil方程对溶解度数据进行关联,关联结果的平均相对误差分别为10.10%和3.468%,表明关联结果较好;采用破碎-完整细胞模型和两步扩散模型对SC-CO2萃取麻疯树籽油的传质过程进行了模拟,拟合的平均相对误差分别为1.08%~3.67%和3.01%~10.24%,表明模拟结果良好。上述理论研究为麻疯树籽油的超临界二氧化碳萃取工艺的工业放大与设计提供基础数据和技术支持。
摘要第3-5页
ABSTRACT第5-7页
前言第11-13页
第一章 文献综述第13-42页
    1.1 中药雷公藤的研究进展第13-20页
        1.1.1 雷公藤简介第13页
        1.1.2 雷公藤的化学成分及其药理活性第13-17页
        1.1.3 雷公藤有效成分的提取和制备第17-18页
        1.1.4 雷公藤有效成分的分离和纯化第18-20页
    1.2 麻疯树的研究进展第20-26页
        1.2.1 麻疯树简介第20-21页
        1.2.2 麻疯树的化学成分第21-23页
        1.2.3 麻疯树的应用第23-26页
    1.3 超临界流体萃取技术研究进展第26-40页
        1.3.1 超临界流体萃取的基本原理和特点第27-28页
        1.3.2 超临界流体萃取的影响因素第28-30页
        1.3.3 超临界流体/溶质系统的相平衡研究进展第30-34页
        1.3.4 超临界流体萃取过程的传质模型研究进展第34-40页
    1.4 本课题研究内容及意义第40-42页
第二章 雷公藤有效成分的提取与分离第42-67页
    2.1 原料及试剂第42-43页
    2.2 实验仪器与设备第43-44页
    2.3 实验方案第44-45页
    2.4 实验装置与操作步骤第45-51页
        2.4.1 雷公藤有效成分的超临界流体萃取第45-46页
        2.4.2 雷公藤有效成分的分离第46-47页
        2.4.3 雷公藤有效成分含量的测定方法第47-51页
    2.5 实验结果与讨论第51-64页
        2.5.1 雷公藤有效成分的超临界流体萃取实验结果第51-58页
        2.5.2 雷公藤有效成分的分离实验结果第58-64页
    2.6 本章小结第64-67页
第三章 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的工艺研究第67-84页
    3.1 原料及试剂第67页
    3.2 实验仪器与设备第67-68页
    3.3 实验装置与操作步骤第68-74页
        3.3.1 麻疯树籽的生物学性状测定第68-70页
        3.3.2 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油小试实验第70-71页
        3.3.3 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油放大实验第71-72页
        3.3.4 麻疯树籽油的物性测定第72-74页
    3.4 实验结果与讨论第74-82页
        3.4.1 麻疯树籽的生物学性状第74-76页
        3.4.2 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的工艺优化第76-80页
        3.4.3 超临界二氧化碳萃取工艺放大实验结果第80页
        3.4.4 麻疯树籽油的物性测定结果第80-82页
        3.4.5 超临界萃取与其他提取方法的比较第82页
    3.5 本章小结第82-84页
第四章 麻疯树籽总皂苷的提取第84-97页
    4.1 原料及试剂第84-85页
    4.2 实验仪器与设备第85页
    4.3 实验装置与操作步骤第85-88页
        4.3.1 麻疯树籽总皂苷含量测定方法的建立第85-86页
        4.3.2 麻疯树籽总皂苷的含量测定第86页
        4.3.3 乙醇回流法提取麻疯树籽皂苷成分第86-88页
    4.4 实验结果与讨论第88-96页
        4.4.1 总皂苷测定方法的建立及方法学考察第88-91页
        4.4.2 麻疯树籽总皂苷的含量第91-92页
        4.4.3 乙醇回流法提取麻疯树籽总皂苷的工艺优化结果第92-96页
    4.5 本章小结第96-97页
第五章 麻疯树籽油在超临界二氧化碳中的溶解度关联第97-106页
    5.1 理论基础第97-100页
        5.1.1 麻疯树籽油在超临界二氧化碳中的溶解度计算第97-98页
        5.1.2 麻疯树籽油在超临界二氧化碳中的溶解度关联第98-100页
    5.2 麻疯树籽油溶解度的计算和关联结果与讨论第100-105页
        5.2.1 麻疯树籽油溶解度的计算结果第100-101页
        5.2.2 麻疯树籽油溶解度的关联结果第101-105页
    5.3 本章小结第105-106页
第六章 超临界二氧化碳萃取麻疯树籽油的传质过程模拟第106-127页
    6.1 破碎-完整细胞模型模拟麻疯树籽油的超临界二氧化碳萃取过程第106-118页
        6.1.1 破碎-完整细胞模型的物理构象第106-107页
        6.1.2 破碎-完整细胞模型的基本假设第107页
        6.1.3 破碎-完整细胞模型的建立第107-110页
        6.1.4 破碎-完整细胞模型拟合及结果讨论第110-118页
    6.2 两步扩散模型模拟麻疯树籽油的超临界二氧化碳萃取过程第118-126页
        6.2.1 两步扩散模型的物理构象第118页
        6.2.2 两步扩散模型的基本假设第118页
        6.2.3 两步扩散模型的建立第118-122页
        6.2.4 两步扩散模型拟合及结果讨论第122-126页
    6.3 本章小结第126-127页
第七章 结论第127-131页
符号说明第131-133页
参考文献第133-154页
附录第154-165页
    附录一 Chrastil 方程拟合麻疯树籽油溶解度数据 Matlab 程序第154-156页
    附录二 修正的 Chrastil 方程拟合麻疯树籽油溶解度数据 Matlab 程序第156-158页
    附录三 麻疯树籽仁的密度和堆密度的计算原始数据第158-159页
    附录四 实验条件下超临界二氧化碳黏度的计算第159-160页
    附录五 BIC 模型模拟麻疯树籽油萃取方程参数求解程序示例第160-163页
    附录六 两步扩散模型模拟麻疯树籽油萃取方程参数求解程序示例第163-165页
发表论文和参加科研情况说明第165-167页
致谢第167页
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