废旧聚酯瓶制备PET沉析纤维及性能研究

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我国是世界上最大的聚酯生产国,随着聚酯瓶应用范围的不断增加,其消费量呈现快速增长趋势,聚酯瓶大量消费后产生的资源浪费和环境污染问题备受关注,因此研究废旧聚酯瓶回收再利用具有重要的社会和经济效益。目前,聚酯瓶再生切片已广泛应用于非织造布和聚酯短纤的生产,但对于制备具有差异化纤维等研究较少。本文以聚酯瓶再生切片为原料,采用沉析法制备出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)沉析纤维,并探讨PET沉析纤维的成形机理、结构性能、表面形貌等物化性能。同时对PET沉析纤维的亲水性进行改性研究,制备出一种亲水性较好的聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚己二酰己二胺(PET/PA66)复合沉析纤维。本文首先分析了聚酯瓶再生切片在苯酚和四氯乙烷混合溶剂中的溶解机理,其次测定该聚合物的特性粘度和分子量,以及聚酯瓶再生切片和PA66切片的结构和热稳定性能。结果表明:聚酯瓶再生切片经造粒过程,其粘度降低为0.61-0.89 dL/g,相对分子量在16723-26508间,表明聚酯瓶再生切片满足聚酯成纤条件。通过傅里叶红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪检测,结果显示聚酯再生切片和PA66切片纯度较高,其熔融温度分别为432.8°C和455.3°C,说明两种切片的热稳定性较好。其次研究了PET沉析纤维的成形机理,发现PET沉析纤维成形过程包括双扩散,凝固和相分离三个过程,并且沉析纤维表面形态受凝固剂扩散系数的影响较大。本文主要研究剪切速率对PET沉析纤维长度、表面形貌、结构特征、结晶性能和热稳定性的影响。结果表明:随着剪切速率的增大,PET沉析纤维的重均长度呈正态分布,长度主要集中在0.15-0.55 mm间,纤维外形呈带状,其结晶度和热稳定性均随剪切速率的增大而增大,当剪切速率为5000 r/min时纤维的热稳定性基本保持不变,说明高剪切速率有利于沉析纤维热稳定性的提高。由于PET沉析纤维亲水性较差,一定程度上限制其在纸张抄造中的部分性能。因此本研究选用含亲水基团较多的PA66切片,通过物理共混的方法对PET沉析纤维亲水性进行改性,制备得到PET/PA66复合沉析纤维。研究了不同配比PET/PA66复合沉析纤维的打浆度、接触角、表面形态和结构特征等性能。结果表明,PET/PA66复合沉析纤维在3305 cm-1、1636 cm-1、1539 cm-1出现特征峰,分别属于-NH伸缩振动峰和酰胺Ⅰ带及酰胺Ⅱ带。研究发现随着PA66含量的增加PET/PA66复合沉析纤维长度呈减小趋势,其长度主要分布在0.15 mm左右,纤维在R100-R200间占到62.1%-81.5%。复合沉析纤维外形呈带状且纤维直径较小。随着PA66含量的增加,纤维的打浆度呈增大趋势最后保持在27°SR、接触角依次减小、纤维分散效果依次变好。XRD和热性能结果显示PET和PA66切片在2θ为22.3°处衍射峰出现叠加现象,并且共混后测得复合沉析纤维仅出现一个熔融峰,说明PET/PA66混合溶液的相容性较好。最后将形态相同的自制PET沉析纤维与采用熔融纺丝再经分丝帚化制得的市售PET浆粕进行性能对比。通过纤维质量分析仪、扫描电子显微镜(SEM)、原子力学显微镜(AFM)、FTIR等检测手段进行表征。结果表明:PET沉析纤维在水介质中均匀分散且稳定性较好,而市售PET浆粕则絮聚分散于水面上。PET沉析纤维的重均长度相比PET浆粕的重均长度较小,主要在0.1-1.0 mm间,其细小纤维含量分别为70.4%、57.6%。SEM和AFM图像显示,PET沉析纤维相比PET浆粕纤维表面粗糙度大,纤维外形呈带状,表面有褶皱,而PET浆粕表面光滑,外形呈棒条状。此外PET沉析纤维结晶度略高于PET浆粕,分别为37.88%和33.26%;沉析纤维的初始分解温度和最大分解温度均高于PET浆粕的初始分解温度和最大分解温度,说明自制PET沉析纤维比PET浆粕的热性能优异。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-8页
1 绪论第12-21页
    1.1 选题背景及意义第12-13页
    1.2 聚合物结构及性能第13-15页
        1.2.1 PET树脂第13-14页
        1.2.2 PA66树脂第14-15页
    1.3 废旧聚酯瓶回收再利用技术第15-17页
        1.3.1 废旧聚酯瓶定义第15页
        1.3.2 废旧聚酯瓶回收方法第15-17页
    1.4 沉析纤维制备技术研究进展第17-19页
        1.4.1 国内研究进展第17-18页
        1.4.2 国外研究进展第18-19页
    1.5 本论文研究内容第19-20页
    1.6 本论文技术路线第20-21页
2 PET切片和PA66切片物化特性分析第21-29页
    2.1 实验原料及仪器第21页
    2.2 PET聚合物溶液的制备第21-22页
    2.3 实验检测方法第22-23页
        2.3.1 特性粘度测试第22页
        2.3.2 红外光谱测试第22-23页
        2.3.3 结晶结构测试第23页
        2.3.4 热学性能测试第23页
    2.4 结果与讨论第23-28页
        2.4.1 PET切片在苯酚/四氯乙烷混合溶剂中溶解机理研究第23-25页
        2.4.2 PET切片特性粘度及分子量分析第25页
        2.4.3 PET切片和PA66切片结构特征分析第25-26页
        2.4.4 PET切片和PA66切片结晶性能分析第26页
        2.4.5 PET切片和PA66切片热稳定性分析第26-27页
        2.4.6 PET切片和PA66切片热性能分析第27-28页
    2.5 本章小结第28-29页
3 剪切速率对PET沉析纤维性能影响的研究第29-41页
    3.1 实验原料及试剂第29页
    3.2 实验仪器第29-30页
    3.3 PET沉析纤维制备第30页
    3.4 PET沉析纤维性能表征第30-31页
        3.4.1 纤维长度分布和比表面积测试第30页
        3.4.2 纤维表面形貌和结晶程度测试第30页
        3.4.3 纤维热性能测试第30-31页
    3.5 结果与讨论第31-39页
        3.5.1 PET沉析纤维成形机理研究第31-33页
        3.5.2 剪切速率对PET沉析纤维长度分布的影响第33-34页
        3.5.3 剪切速率对PET沉析纤维比表面积的影响第34-35页
        3.5.4 剪切速率对PET沉析纤维表面形貌的影响第35-36页
        3.5.5 剪切速率对PET沉析纤维结晶结构的影响第36-37页
        3.5.6 剪切速率对PET沉析纤维热稳定性的影响第37页
        3.5.7 剪切速率对PET沉析纤维热性能的影响第37-39页
    3.6 本章小结第39-41页
4 PET/PA66复合沉析纤维的性能研究第41-51页
    4.1 实验原料及仪器第41页
    4.2 PET/PA66复合沉析纤维的制备第41页
    4.3 PET/PA66复合沉析纤维性能检测第41-42页
        4.3.1 复合纤维长度大小和表面形貌检测第41页
        4.3.2 复合纤维打浆度测定第41-42页
        4.3.3 复合纤维静态接触角测试第42页
        4.3.4 复合纤维红外光谱检测第42页
        4.3.5 复合纤维结晶度和热性能检测第42页
    4.4 结果与讨论第42-49页
        4.4.1 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维长度分布的影响第42-43页
        4.4.2 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维表面形貌的影响第43-44页
        4.4.3 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维滤水性的影响第44页
        4.4.4 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维亲水性能的影响第44-45页
        4.4.5 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维结构特性的影响第45-46页
        4.4.6 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维结晶程度的影响第46-47页
        4.4.7 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维热稳定性的影响第47-48页
        4.4.8 不同配比对PET/PA66复合沉析纤维热性能的影响第48-49页
    4.5 本章小结第49-51页
5 PET沉析纤维与市售PET浆粕性能对比分析第51-59页
    5.1 实验原料第51页
    5.2 实验仪器第51页
    5.3 检测方法第51-52页
        5.3.1 纤维分散性检测第51页
        5.3.2 纤维形态参数检测第51页
        5.3.3 纤维表面形貌和结晶特性检测第51-52页
        5.3.4 纤维红外光谱和热性能检测第52页
    5.4 结果与讨论第52-58页
        5.4.1 水介质中PET沉析纤维与PET浆粕分散性能对比研究第52-53页
        5.4.2 PET沉析纤维与PET浆粕形态参数对比分析第53-54页
        5.4.3 PET沉析纤维与PET浆粕表面形貌对比分析第54-55页
        5.4.4 PET沉析纤维与PET浆粕结晶结构对比分析第55页
        5.4.5 PET沉析纤维与PET浆粕结构特征对比分析第55-56页
        5.4.6 PET沉析纤维与PET浆粕热学性能对比分析第56-58页
    5.5 本章小结第58-59页
6 结论、创新点及建议第59-61页
    6.1 结论第59页
    6.2 创新点第59-60页
    6.3 建议第60-61页
致谢第61-62页
参考文献第62-69页
攻读硕士学位期间取得的研究成果第69-72页
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