以醋酸为催化剂由戊糖经反应萃取制取糠醛的过程研究

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戊糖在发生脱水反应生成糠醛的同时,糠醛容易发生副反应,只有把反应生成的糠醛快速的转移出反应体系才能减少副反应发生从而提高糠醛收率。反应萃取制取糠醛技术是在戊糖发生脱水反应的同时加入一种与水不互溶、对糠醛具有高选择性的萃取剂,靠萃取剂不断把反应生成的糠醛从反应体系萃取出来,以减少副反应从而提高糠醛收率。反应萃取技术与传统汽提工艺相比具有收率高、能耗低、几乎不产生废水等优势,是最具前景的糠醛生产新技术。本文对以醋酸为催化剂,由戊糖经反应萃取制取糠醛过程进行了系统的研究。首先建立了一种能够准确分析戊聚糖的分析方法,通过实验证明戊糖是可以完全转化成糠醛的,只要能够足够快速的把反应生成的糠醛转移出反应体系,糠醛收率就能接近100%,纠正了GB/T 745-2003中存在的缺陷。对以醋酸为催化剂时戊糖反应生成糠醛反应动力学进行了研究,建立了反应动力学方程,研究表明醋酸对戊糖反应过程具有较强的催化活性。对初选的一系列高沸点芳香类化合物进行了研究,最后选定对邻硝基甲苯作深入研究。测定了邻硝基甲苯与水互溶度随温度变化关系,以及糠醛和醋酸在邻硝基甲苯-水体系分配系数随温度变化关系,研究结果表明即使在木糖反应生成糠醛所需的高温条件下邻硝基甲苯仍具有热稳定性好,对糠醛选择性较高,对醋酸选择性较低,与水互溶度低等特点,因此邻硝基甲苯是一种适用于反应萃取制取糠醛过程的萃取剂。对糠醛在邻硝基甲苯-水体系在高温条件下(473.15 K)传质-降解过程进行了研究,建立了基于双模理论的糠醛传质-降解模型,研究表明即使在木糖反应生成糠醛所需的高温条件下(473.15 K)该模型也能较好的描述糠醛在双相体系传质-降解过程,研究表明糠醛在邻硝基甲苯-水体系降解速率显著降低。首次在Scheibel塔中开展了由木糖经多级连续逆流反应萃取制取糠醛的实验研究,对反应温度、木糖初始浓度、溶剂比及搅拌速率等因素进行了考察,研究结果表明多级连续逆流反应萃取工艺可以显著提高糠醛选择性,在反应温度483.15 K、木糖初始浓度120 g/L、醋酸浓度0.5 mol/L、溶剂比为3的条件下,木糖单程转化率为76%,糠醛选择性可达75%。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
前言第10-12页
第一章 文献综述第12-41页
    1.1 生物质能及其应用研究概述第12-17页
        1.1.1 生物质概念及其组成第12页
        1.1.2 木质纤维素结构与性质第12-14页
        1.1.3 木质纤维素应用研究概述第14-17页
    1.2 糠醛工业发展概述及国内外生产现状第17-20页
    1.3 糠醛物理化学性质及主要用途概述第20-23页
        1.3.1 糠醛的物理性质第20-21页
        1.3.2 糠醛的化学性质第21-22页
        1.3.3 糠醛的主要用途第22-23页
    1.4 糠醛生产基本原理第23-31页
        1.4.1 半纤维素水解反应机理第24-25页
        1.4.2 戊糖脱水反应生成糠醛反应机理第25-28页
        1.4.3 木糖反应生成糠醛过程的副反应第28-30页
        1.4.4 催化剂第30-31页
    1.5 糠醛生产技术第31-34页
        1.5.1 一步法生产工艺第31-33页
        1.5.2 二步法生产工艺第33-34页
    1.6 戊糖制取糠醛技术研究进展第34-38页
        1.6.1 超临界CO_2 反应萃取工艺第35页
        1.6.2 溶剂反应萃取工艺第35-38页
    1.7 选题的意义及研究内容第38-41页
第二章 戊糖反应生成糠醛动力学研究第41-77页
    2.1 实验试剂第41-42页
        2.1.1 实验所用试剂及规格第41-42页
        2.1.2 实验所用溶液及配制方法第42页
    2.2 实验仪器及设备第42-43页
    2.3 分析方法第43-48页
        2.3.1 硫代硫酸钠标准溶液的标定第43页
        2.3.2 糠醛分析方法第43-45页
        2.3.3 戊糖国标分析方法第45-46页
        2.3.4 木糖DNS分析法第46-47页
        2.3.5 木糖反应液中木糖和糠醛分析方法第47-48页
    2.4 实验装置及操作过程简述第48-50页
        2.4.1 改进的戊聚糖分析实验装置第48-49页
        2.4.2 反应动力学研究实验装置第49-50页
    2.5 戊聚糖分析法的确定第50-53页
        2.5.1 国标GB/T 745-2003 存在的问题第50-51页
        2.5.2 蒸馏法测定戊聚糖方法的确定第51-53页
    2.6 糠醛降解动力学研究第53-60页
        2.6.1 糠醛降解反应级数的确定第53-54页
        2.6.2 糠醛降解动力学方程的拟合第54-60页
    2.7 木糖降解反应动力学研究第60-67页
        2.7.1 木糖降解反应级数的确定第60-62页
        2.7.2 木糖降解速率方程的拟合第62-67页
    2.8 木糖反应过程糠醛生成动力学研究第67-76页
        2.8.1 反应路线的确定第67-69页
        2.8.2 糠醛生成速率方程第69-76页
    2.9 本章小结第76-77页
第三章 萃取剂的选择第77-93页
    3.1 实验试剂第77-78页
    3.2 分析方法第78-79页
        3.2.1 微量水分析第78页
        3.2.2 液相中有机物分析第78-79页
    3.3 实验装置及操作过程简述第79-81页
        3.3.1 互溶度的测定第79-80页
        3.3.2 糠醛和乙酸分配系数的测定第80-81页
        3.3.3 热稳定性实验第81页
    3.4 分配系数的计算第81-82页
    3.5 萃取剂的选择研究第82-92页
        3.5.1 萃取剂的选择原则第82-83页
        3.5.2 萃取剂的选择第83-85页
        3.5.3 邻硝基甲苯与水互溶度的测定第85-86页
        3.5.4 糠醛在邻硝基甲苯中热稳定性第86-87页
        3.5.5 木糖在邻硝基甲苯中溶解性第87页
        3.5.6 醋酸浓度变化对糠醛分配系数的影响第87-88页
        3.5.7 糠醛浓度变化对其分配系数的影响第88页
        3.5.8 分配系数的温度依赖性第88-92页
    3.6 本章小结第92-93页
第四章 糠醛在双相体系传质-降解过程研究第93-110页
    4.1 分析方法第93页
    4.2 实验装置及操作过程简述第93-95页
        4.2.1 糠醛传质系数测定第93-94页
        4.2.2 K_sα 测定实验第94页
        4.2.3 糠醛在双相体系降解实验第94-95页
    4.3 糠醛相间传质模型推导第95-100页
    4.4 糠醛传质系数的拟合第100-104页
    4.5 用于预测K_sα 值的经验公式第104-106页
    4.6 糠醛在双相体系降解-传质过程研究第106-109页
    4.7 本章小结第109-110页
第五章 多级连续逆流反应萃取实验研究第110-123页
    5.1 实验仪器及设备第110页
    5.2 Scheibel塔简述第110-111页
    5.3 实验装置及流程第111-113页
        5.3.1 反应萃取实验装置及流程第111-112页
        5.3.2 萃取剂再生实验装置及流程第112-113页
    5.4 分析方法第113-116页
    5.5 结果与讨论第116-122页
        5.5.1 反应温度的影响第116-117页
        5.5.2 木糖初始浓度的影响第117-118页
        5.5.3 溶剂比的影响第118-119页
        5.5.4 醋酸浓度的影响第119-121页
        5.5.5 搅拌速率的影响第121-122页
    5.6 本章小结第122-123页
第六章 结论与展望第123-127页
    6.1 结论第123-125页
    6.2 创新点第125页
    6.3 展望第125-127页
参考文献第127-134页
发表论文和参加科研情况说明第134-135页
主要符号及缩写说明第135-137页
致谢第137页
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