微波强化催化反应精馏过程研究

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反应精馏技术经过几十年发展,已经开发出多种工艺,并成功应用于工业生产中。但鉴于反应精馏技术本身的局限性,如反应速率过慢或反应条件与精馏条件不匹配等,该技术并不能应用于所有的反应体系。本文的研究目的正是针对反应精馏技术受到的某些局限性,利用微波对物质作用的特殊性,来弥补反应精馏技术的局限性,使反应与精馏过程条件相匹配,开发出了一种新型过程耦合强化技术—微波反应精馏技术。本文选用DOP酯化反应体系作为研究对象,对该体系酯化微波反应精馏过程及其相关内容进行了系统研究。对于微波反应精馏过程的基础性研究部分,本文从两个方面进行:(1)微波场中的反应动力学,在自制的微波反应装置中,对DOP酯化反应动力学进行了测定,并与该反应常规加热方式下的反应速率进行了比较,了解了微波场对DOP酯化反应的特殊作用,并得到了微波场中钛酸四丁酯催化DOP酯化反应的动力学方程;(2)微波场中的汽液相平衡,本文研制开发了用于微波场中的汽液相平衡仪,分别测定了不同微波功率下乙醇-苯和异辛醇-DOP两组二元体系的汽液相平衡数据,通过与常规汽液相平衡数据比较得知微波场对汽液相平衡的影响,并采用UNIQUAC模型对上述两组二元体系的汽液相平衡数据进行了关联,得到了相应的模型参数。对于微波反应精馏过程的工艺实验研究部分,本文研制了应用于微波反应精馏过程的专用填料——MRDPAK填料,对MRDPAK填料的流体力学以及传质性能进行了测定。建立了内装MRDPAK填料的微波反应精馏塔,采用本文开发设计的异辛醇汽提微波反应精馏工艺对DOP酯化微波反应精馏过程进行了实验研究,并与常规反应精馏及普通微波反应精馏过程进行了对比,结果表明异辛醇汽提微波反应精馏工艺更具优势。建立了DOP酯化微波反应精馏过程的稳态平衡级模型,利用该模型对DOP酯化微波反应精馏过程进行了模拟与分析,模拟结果与本文的实验结果吻合较好,说明了所建模型的准确性。在此基础上,对该过程的主要影响因素进行了系统的模拟研究,考察并确定了进料位置、回流比、进料单酯醇摩尔比、精馏段及反应段高度、微波功率、反应填料持液量等多个因素的最佳操作条件,相关结果为DOP酯化微波反应精馏工艺的设计与工业化提供了指导和借鉴。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
第一章 文献综述第9-29页
    1.1 反应精馏技术第9-21页
        1.1.1 发展概述第9页
        1.1.2 反应精馏技术的优势与局限性第9-10页
        1.1.3 反应精馏技术在酯化反应中的应用第10-12页
        1.1.4 反应精馏过程设计方法和模拟计算的研究进展第12-21页
    1.2 微波强化化学化工技术第21-26页
        1.2.1 概述第21-22页
        1.2.2 微波与物质作用的机理第22-24页
        1.2.3 微波强化技术在化学中的应用第24-26页
    1.3 DOP 酯化生产工艺研究概况第26-27页
    1.4 本文研究内容第27-29页
第二章 微波场中DOP 酯化反应动力学第29-41页
    2.1 实验部分第29-33页
        2.1.1 实验原料第29页
        2.1.2 反应原理第29-30页
        2.1.3 实验设备第30-32页
        2.1.4 实验测定过程及分析方法第32-33页
    2.2 实验结果与讨论第33-38页
        2.2.1 微波功率对转化率的影响第33-34页
        2.2.2 温度对转化率的影响第34-36页
        2.2.3 微波加热与常规加热的比较第36-38页
    2.3 微波场中DOP 酯化反应动力学模型研究第38-40页
    2.4 本章小结第40-41页
第三章 醇类体系在微波场作用下的汽液相平衡研究第41-61页
    3.1 微波场中汽液相平衡的理论分析第41-42页
    3.2 微波场中汽液相平衡的实验研究第42-45页
        3.2.1 实验试剂第42页
        3.2.2 实验装置第42-43页
        3.2.3 实验原理第43-44页
        3.2.4 实验步骤第44页
        3.2.5 分析方法第44页
        3.2.6 实验的可靠性检验第44-45页
    3.3 实验结果与讨论第45-53页
        3.3.1 乙醇-苯体系第45-49页
        3.3.2 异辛醇-DOP 体系第49-53页
    3.4 微波场中汽液相平衡的模型关联与预测第53-59页
        3.4.1 乙醇-苯体系第54-58页
        3.4.2 异辛醇-DOP 体系第58-59页
    3.5 本章小结第59-61页
第四章 微波反应精馏塔填料的开发与研究第61-74页
    4.1 MRDPAK 填料第61-62页
    4.2 MRDPAK 微波催化填料的流体力学性能第62-68页
        4.2.1 实验部分第62-65页
        4.2.2 结果与讨论第65-68页
    4.3 MRDPAK 的传质性能第68-73页
        4.3.1 实验部分第68-71页
        4.3.2 结果与讨论第71-73页
    4.4 本章小结第73-74页
第五章 微波强化DOP 酯化催化反应精馏过程实验研究第74-90页
    5.1 实验部分第75-80页
        5.1.1 实验原理第75页
        5.1.2 实验原料第75页
        5.1.3 实验装置第75-77页
        5.1.4 计量泵的标定第77页
        5.1.5 热电偶的的标定第77页
        5.1.6 实验操作流程第77-78页
        5.1.7 样品分析方法第78-80页
    5.2 结果与讨论第80-88页
        5.2.1 DOP 酯化微波反应精馏工艺的比较第80-82页
        5.2.2 微波功率的影响第82-83页
        5.2.3 醇蒸汽进料量的影响第83-84页
        5.2.4 塔顶回流量的影响第84-85页
        5.2.5 单酯相进料流量的影响第85-86页
        5.2.6 微波反应段高度的影响第86-87页
        5.2.7 单酯相进料中单酯与异辛醇摩尔比的影响第87-88页
    5.3 本章小结第88-90页
第六章 微波强化DOP 酯化反应精馏过程模拟研究第90-118页
    6.1 模型及其参数第90-95页
        6.1.1 微波反应精馏模型第90-91页
        6.1.2 热力学模型第91-92页
        6.1.3 反应动力学模型第92-93页
        6.1.4 对于微波辐射作用的处理第93页
        6.1.5 MRDPAK 的性能参数第93-94页
        6.1.6 其他参数第94-95页
    6.2 模拟结果与讨论第95-103页
        6.2.1 反应转化率第95页
        6.2.2 塔内液相浓度分布第95-99页
        6.2.3 塔内温度分布第99-100页
        6.2.4 塔内其他变量的模拟结果比较第100-103页
    6.3 过程工艺设计与优化第103-116页
        6.3.1 进料状态与位置的影响第103-106页
        6.3.2 异辛醇蒸汽与单酯相进料质量比的影响第106-108页
        6.3.3 回流比的影响第108-109页
        6.3.4 单酯相进料中单酯与异辛醇之比的影响第109-110页
        6.3.5 精馏段及反应段高度的影响第110-112页
        6.3.6 微波功率的影响第112-115页
        6.3.7 反应填料持液量的影响第115-116页
    6.4 本章小结第116-118页
第七章 结论与展望第118-121页
    7.1 结论第118-120页
    7.2 展望第120-121页
发表论文和科研情况说明第121-122页
参考文献第122-131页
致谢第131页
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