熔盐电脱氧制备LaNi5-xCux(X=0-2)合金及原位热处理研究

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熔盐电脱氧法制备金属与合金具有工艺流程短、能耗低和对环境友好等特点。本文采用此工艺在650℃的KCl-LiCl熔盐中,以NiO-La2O3粉末为原料熔盐电解成功制备金属LaNi5合金。结合XRD、SEM及EDS检测手段,研究了混合氧化物到合金的还原路径。分析结果显示,还原过程中,NiO先被还原成Ni,随后La203被还原并与先还原得到的Ni合金化生成LaNi5合金。以NiO-CuO-La2O3混合氧化物为原料,采用FFC法成功制得了LaNi5-xCux(x=0.5,1,1.5,2)合金。研究了Cu部分替代Ni对合金相结构和形貌的影响。粉末X射线衍射(XRD)分析表明,合金均为单一CaCu5型六方结构,Cu部分替代Ni并没有改变合金的相结构,但随着Cu含量的增大,晶格参数a,c和晶胞体积V增大。讨论了晶格膨胀的原因。研究了不同程度后期热处理(电解时间14h、18h、22h和34h,t=650℃)对LaNi4.5Cu0.5合金的相结构及形貌的影响规律。结果表明,上述所有合金仍由CaCu5型单相组成,随着处理时间的延长,其晶胞参数和晶胞体积均随处理时间的延长而增大,而半高宽逐渐减小。随着热处理时间的延长,合金样品团聚现象得到明显改善,粒度逐渐趋于均匀分布。说明后期热处理使得合金体内的晶体缺陷减少,内应力得到消除,成分趋于均匀化。
摘要第5-6页
Abstract第6页
第1章 绪论第10-20页
    1.1 稀土系储氢合金简介第11-13页
        1.1.1 稀土贮氢合金的贮氢特点第11页
        1.1.2 组分替换对AB_5型储氢合金的结构和性能的影响第11-13页
    1.2 储氢合金的应用第13-15页
        1.2.1 氢气的储存与运输第13页
        1.2.2 氢气的分离第13-14页
        1.2.3 氢气的超纯净化第14页
        1.2.4 制冷和热泵第14页
        1.2.5 真空技术第14页
        1.2.6 作为镍氢电池的负极材料第14-15页
        1.2.7 作为燃料电池的负极材料第15页
    1.3 稀土系储氢合金的制备工艺第15-17页
        1.3.1 熔炼法第15-16页
        1.3.2 机械合金化第16页
        1.3.3 自蔓延高温合成法第16页
        1.3.4 还原扩散法第16页
        1.3.5 固相烧结法第16-17页
        1.3.6 熔盐电脱氧法(FFC法)第17页
    1.4 FFC剑桥工艺与传统制备工艺比较第17-18页
        1.4.1 FFC剑桥工艺在工艺方面的显著特点第17-18页
        1.4.2 FFC剑桥工艺在环境方面的显著特点第18页
    1.5 本文研究目的及内容第18-20页
第2章 实验原理及实验方法第20-26页
    2.1 实验原理第20-23页
        2.1.1 熔盐电脱氧理论第20-22页
        2.1.2 动力学分析第22-23页
    2.2 实验方法第23-25页
        2.2.1 实验原料第23页
        2.2.2 实验仪器第23-24页
        2.2.3 实验过程第24-25页
    2.3 电脱氧产物的分析第25-26页
        2.3.1 电脱氧产物的物相与形貌表征第25页
        2.3.2 点阵常数的确定第25-26页
第3章 KCl-LiCl熔盐电脱氧制备LaNi_5合金第26-39页
    3.1 混合氧化物的前躯体制备第26-27页
    3.2 电解过程的电流变化第27-28页
    3.3 电极还原过程物相组成的变化第28-29页
    3.4 电极还原过程形貌的变化第29-32页
    3.5 KCl-LiCl与CaCl_2-NaCl熔盐电解制备LaNi_5的比较研究第32-38页
        3.5.1 电解质性质对结果的影响第32-34页
        3.5.2 中间产物对结果的影响第34-36页
        3.5.3 电流密度对结果的影响第36-38页
    3.6 小结第38-39页
第4章 KCl-LiCl熔盐电脱氧制备La-Ni-Cu三元合金第39-46页
    4.1 实验内容第39-41页
        4.1.1 La_2O_3-NiO-CuO混合氧化物烧结温度的确定第39-40页
        4.1.2 LaNi_(5-x)Cu_x合金的制备第40-41页
    4.2 实验结果与讨论第41-45页
    4.3 小结第45-46页
第5章 KCl-LiCl熔盐中LaNi_(4.5)Cu_(0.5)合金的后期处理第46-52页
    5.1 后期热处理的方法第46页
    5.2 热处理时间对LaNi_(4.5)Cu_(0.5)合金结构的影响第46-49页
    5.3 热处理时间对LaNi_(4.5)Cu_(0.5)合金形貌的影响第49-51页
    5.4 小结第51-52页
第6章 结论第52-53页
参考文献第53-58页
致谢第58页
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