齿科修复用钛—锆—铌—锡合金研制及临床应用研究

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目的:本文针对钛及钛合金在临床应用上存在的问题研制新型口腔修复用钛合金,通过显微组织及力学性能优化合金成分,并对优化合金的摩擦磨损特性、腐蚀特性、生物学性能和铸造性能进行研究。方法:1、合金设计、优化及制备:应用d-电子合金设计理论,将合金设计为Ti-xZr-yNb-2.5Sn (x=2.5,10,12.5,15, y=0,1,2,3,4,5,10,15,20),通过不同配比合金的组织结构和力学性能筛选合金的最佳配比。按Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn (wt%)比例称取原料配制合金,测定合金差热分析曲线,设定不同时间和温度对合金进行热处理。2、机械性能评价:试样经850℃吲溶1.5h,500℃时效3h后,测试力学性能;观察分析合金显微组织,断口形貌,物相结构,确定合金金相组织中各相的组成结构及种类。3、摩擦磨损性能评价:使用MMV-1立式万能摩擦磨损实验机,进行二体摩擦磨损实验,以纯钛(TA2)为对照组。观察试样表面磨损形貌,分析磨屑成分,测试表面硬度及体积损失量。4、耐腐蚀性能评价:观察合金和对照纯钛(TA2)及Ti6A14V在人工唾液中的电化学行为,比较极化曲线及极化阻力;检测合金和Ti6A14V合金在人工唾液中1、2、3、5、7、15 d的离子释出情况。5、生物学性能评价。采用细胞毒性实验、急性全身毒性实验、口腔粘膜刺激实验、致敏性实验等体内及体外实验,评价其生物学性能。6、铸造性能评价。采用国产LZ5型离心铸钛机铸造试样,测试合金的铸流率铸造反应层和线收缩率。结果:1、Ti-xZr-yNb-2.5Sn合金,在Zr含量为12.5%,Nb含量为3%时,与其他配比合金相比较,具有较高的抗拉强度、延伸率、弹性模量,机械性能较佳。2、合金相变点在769.9~841.1℃之间。合金在200℃,350℃时组织比较混乱,晶界不明显,而在500。C,3h时合金组织清楚,为等轴晶粒,晶粒大小合适,700℃时晶粒十分粗大。3、Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn合金抗拉强度为652±34.5MPa,屈服强度为590±29.8MPa,延伸率为28.3±2.4%,弹性模量为93.8±7.9Gpa。试样断口处可见明显颈缩现象,呈典型的微孔聚合型断裂方式。金相结构中晶粒组织均匀,呈现针状α分布于粗大的β晶粒中。XRD显示合金为近α相。透射电镜衍射花样标定表明试样的品体结构为密排六方的α相结构。4、Ti-Zr-Nb-Sn合金的磨损量随载荷的增加而增大。载荷不同,合金表现为不同的磨损机制。Ti-Zr-Nb-Sn合金、天然牙釉质的磨损体积量<纯钛(P<0.05)。Ti-Zr-Nb-Sn合金磨损机制主要为磨粒磨损。磨屑成分分析Ti-Zr-Nb-Sn合金磨屑元素成分为Ti、Zr、Sn元素,未见Nb元素;纯钛磨损后磨屑成分主要为Ti元素。5、Ti-6A1-4V的击穿电位(Eb,0.8 V)低于Ti-Zr-Nb-Sn合金(>2.5 V);Ti-Zr-Nb-Sn合金的维钝电流密度(icon)低于Ti6A14V。合金极化阻力高于Ti-6A1-4V。随浸泡时间增加,两种钛合金的离子溶出量均有不同程度增加,且各个时间点Ti-6A1-4V的离子溶出量均高于Ti-Zr-Nb-Sn合金。6、合金的细胞毒性反应为0级,全身毒性实验中未见急性毒性反应,对口腔粘膜无刺激性,无皮肤致敏反应。7、400℃时铸造,合金铸流率为100%,铸造线收缩率,表面反应层满足修复支架的铸造要求。结论:1、合金的优化配比为Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn。热处理方式为850℃固溶处理1.5小时,水淬,500℃时效处理3h。2、Ti-12.5Zr-3Nb-2.5Sn合金经热处理后,机械性能较纯钛明显提高。3、摩擦磨损实验表明,载荷增加可增大合金的的磨损量,导致磨损机制改变。Ti-12.5Zr-3Nb-2.5S合金较纯钛(TA2)具有更好耐磨损性能。4、耐腐蚀研究结果表明,合金的耐腐蚀性与纯钛相近,二者均优于Ti-6A1-4V。5、合金具有良好的生物相容性。6、合金铸造时表面反应层和铸造线收缩率能够满足口腔修复支架的精度要求。
中文摘要第4-6页
Abstract第6-8页
缩略语/符号说明第12-13页
前言第13-17页
    研究现状、成果第13-15页
    研究目的、方法第15-17页
一、合金设计、优化及制备第17-41页
    1.1 对象和方法第17-19页
        1.1.1 对象第17页
        1.1.2 方法第17-19页
    1.2 结果第19-30页
        1.2.1 合金元素的选择第19-20页
        1.2.2 合金的设计第20-22页
        1.2.3 确定合金的熔炼方式第22-24页
        1.2.4 合金成分确定第24-27页
        1.2.5 铸态合金相变点测试第27页
        1.2.6 合金热处理方式第27-30页
    1.3 讨论第30-40页
        1.3.1 合金添加元素的选择第30-33页
        1.3.2 合金的设计第33-35页
        1.3.3 确定合金成分第35-36页
        1.3.4 钛合金的热处理原理第36-38页
        1.3.5 钛合金的热处理规范第38-40页
    1.4 小结第40-41页
二、合金的显微组织和力学性能第41-47页
    2.1 对象和方法第41-42页
        2.1.1 对象第41页
        2.1.2 方法第41-42页
    2.2 结果第42-44页
        2.2.1 合金力学性能第42页
        2.2.2 金相显微结构第42-43页
        2.2.3 断口形貌第43页
        2.2.4 X射线衍射分析第43-44页
        2.2.5 TEM形貌观察及选区衍射谱第44页
    2.3 讨论第44-46页
    2.4 小结第46-47页
三、合金摩擦磨损性能研究第47-57页
    3.1 对象和方法第47-49页
        3.1.1 对象第47页
        3.1.2 方法第47-49页
    3.2 结果第49-52页
        3.2.1 加载载荷对合金摩擦磨损特性的影响第49-50页
        3.2.2 合金、纯钛耐磨损性能研究第50-52页
    3.3 讨论第52-56页
        3.3.1 加载载荷对合金摩擦磨损特性的影响第52-54页
        3.3.2 合金摩擦磨损机制第54-56页
    3.4 小结第56-57页
四、合金耐腐蚀性能研究第57-65页
    4.1 对象和方法第57-58页
        4.1.1 对象第57页
        4.1.2 方法第57-58页
    4.2 结果第58-61页
        4.2.1 极化曲线及特征点参数第58-59页
        4.2.2 极化阻力测试第59-60页
        4.2.3 离子溶出测试第60-61页
    4.3 讨论第61-64页
    4.4 小结第64-65页
五、合金生物学性能评价第65-73页
    5.1 对象和方法第65-68页
        5.1.1 对象第65-66页
        5.1.2 方法第66-68页
    5.2 结果第68-70页
        5.2.1 细胞毒性实验第68-69页
        5.2.2 急性全身毒性实验第69页
        5.2.3 口腔粘膜刺激实验第69-70页
        5.2.4 皮肤致敏实验第70页
    5.3 讨论第70-72页
        5.3.1 细胞毒性实验第70-71页
        5.3.2 急性全身毒性实验第71页
        5.3.3 口腔粘膜刺激实验第71页
        5.3.4 皮肤致敏实验第71-72页
    5.4 小结第72-73页
六、合金加工工艺研究第73-84页
    6.1 对象和方法第73-76页
        6.1.1 对象第73-74页
        6.1.2 方法第74-76页
    6.2 结果第76-78页
        6.2.1 合金铸流率的研究第76页
        6.2.2 合金线收缩率的研究第76-77页
        6.2.3 合金表面铸造反应层的研究第77-78页
    6.3 讨论第78-83页
        6.3.1 合金铸流率的研究第79-80页
        6.3.2 合金线收缩率的研究第80-81页
        6.3.3 合金表而铸造反应层的研究第81-82页
        6.3.4 临床应用第82-83页
    6.4 小结第83-84页
全文结论第84-85页
论文创新点第85-86页
参考文献第86-95页
发表论文和参加科研情况说明第95-97页
综述 口腔钛合金研究发展概况第97-103页
    综述参考文献第100-103页
致谢第103页
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