超重力强化萃取—均相催化臭氧化处理高浓度硝基苯废水

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硝基苯是一种重要的化工原料,在生产过程产生大量的硝基苯废水,对人体及动植物具有强烈致畸、致癌和致突变作用,同时硝基为吸电子基团,使得苯环上的π电子密度大大降低,致使硝基苯化学性质比较稳定,难以被自然降解。高浓度硝基苯废水是一类较难治理的废水,COD一般在2000mg/L以上,色度高,有异味,具有强酸强碱性,单一的处理方法往往达不到预期的效果且处理费用高,不同工艺耦合联用是目前处理该类废水的常用方法。萃取法具有废水处理量大、能耗低等特点,适用于高浓度硝基苯废水的预处理阶段。均相催化臭氧化技术具有反应速率快、处理效果明显等优势,适用于较低浓度硝基苯废水的进一步处理。然而,萃取过程中萃取效率受限于萃取剂的选择和液液传质,均相催化臭氧化过程中气液传质受限也影响着降解效果。针对萃取过程和均相催化臭氧化过程存在的问题,结合超重力技术在强化传质方面独特的优势,本文提出超重力技术强化萃取-均相催化臭氧化处理高浓度硝基苯废水的思路:首先筛选适合于硝基苯废水的萃取剂,以撞击流-旋转填料床为萃取设备预处理高浓度硝基苯废水;然后以旋转填料床为反应设备,采用RPB-O3/Fe2+和RPB-O3/H2O2工艺分别对萃取后酸性和碱性硝基苯废水进一步处理;最后借助高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测不同工艺下硝基苯的降解产物,进一步推测硝基苯的降解途径。首先,对萃取剂进行优选。结果表明,环己烷与脂肪酸甲酯相比,用量少,萃取效果好,在硝基苯浓度为1500mg/L,相比1:1、pH=6.4、萃取时间20min、温度35℃、转子转速350r/min的条件下,硝基苯去除率可达97%,且去除率不受废水pH的影响。对萃取相进行再生,环己烷再生30次后,一级萃取硝基苯去除率依然达到92.11%,表明环己烷萃取性能良好,可以被循环使用。然后,以IS-RPB为萃取设备,环己烷为萃取剂,对高浓度硝基苯废水进行预处理。结果表明,在硝基苯浓度为1500mg/L,反应温度T=25℃,pH为6.4,液体流量为50L/h(撞击初速v0=7.88m/s),相比1:1,转速为400 r/min的条件下,硝基苯去除率和萃取级效率分别为94.93%和99.99%,硝基苯浓度降低至76.05mg/L,为后续氧化处理奠定了基础。相近实验条件下,与IS和RPB相比,IS-RPB中硝基苯去除率提高了1.9%-17.05%,萃取级效率提高了2%-15.96%,体现了IS-RPB强化液液接触与混合新机制的优势。其次,采用RPB-O3/Fe2+工艺处理萃取后的低浓度酸性硝基苯废水。结果表明,在硝基苯浓度为76.05mg/L,COD为139.9mg/L,反应温度T=25℃,臭氧质量浓度为36mg/L,气体流量40L/h,初始pH为3.5,超重力因子β=80,液体流量120L/h,Fe2+浓度为0.4mmol/L,循环处理30min的条件下,硝基苯去除率和COD去除率分别为99.63%和79.56%,废水中硝基苯浓度为0.28mg/L,硝基苯达到国家一级排放标准(GB8978-1996)。相近实验条件下,RPB-O3/Fe2+工艺与RPB-O3相比,硝基苯去除率提高了11.2%,COD去除率提高了29.23%;与BR-O3/Fe2+工艺相比,硝基苯去除率和COD去除率分别提高了25.3%和31.34%,表明超重力技术可以有效的强化臭氧传质,实现硝基苯的高效降解。经过计算,RPB-O3/Fe2+、RPB-O3、BR-O3/Fe2+三种工艺,每1gO3分别降解0.16gCOD、0.1gCOD、0.097gCOD。再次,RPB-O3/H2O2工艺处理萃取后的低浓度碱性硝基苯废水。结果表明,在硝基苯浓度为76.05mg/L,COD为139.9mg/L,反应温度T=25℃,初始pH为10,超重力因子β=80,气体流量为40L/h,臭氧浓度为40 mg/L,液体流量为120 L/h,H2O2总投加量为5mmol/L,分3次投加,循环处理30min的条件下,硝基苯去除率达到99.2%,COD去除率达到80.01%。相近实验条件下,RPB-O3/H2O2法RPB-O3法相比,硝基苯去除率提高了10.2%,COD去除率提高了22.88%;与BR-O3/H2O2法相比,硝基苯去除率和COD去除率分别提高了18.3%、23.54%。经过计算,RPB-O3/H2O2、RPB-O3、BR-O3/H2O2三种工艺,每1gO3分别降解0.14gCOD、0.1gCOD、0.099gCOD。最后,借助HPLC-MS检测RPB-O3/Fe2+和RPB-O3/H2O2两种工艺下硝基苯的降解产物。由HPLC-MS谱图可知两种工艺降解产物相同,主要有硝基苯酚、苯醌、丁烯二酸、丁炔二酸,由此推导硝基苯氧化降解途径。
摘要第4-6页
Abstract第6-8页
1 文献综述第12-31页
    1.1 硝基苯的基本性质第12页
    1.2 硝基苯废水的来源及危害第12-13页
    1.3 硝基苯废水处理现状第13-21页
        1.3.1 生物法第13-14页
        1.3.2 物理法第14-16页
        1.3.3 化学法第16-21页
    1.4 催化臭氧化技术第21-23页
        1.4.1 非均相催化臭氧化技术第21-22页
        1.4.2 均相催化臭氧化技术第22-23页
    1.5 超重力技术第23-28页
        1.5.1 旋转填料床基本结构和工作原理第24-25页
        1.5.2 旋转填料床传质性能研究第25页
        1.5.3 旋转填料床研究现状第25-26页
        1.5.4 撞击流-旋转填料床基本结构和工作原理第26-27页
        1.5.5 撞击流-旋转填料床研究现状第27-28页
    1.6 本课题的目的与意义第28-29页
    1.7 本课题的研究内容第29-31页
2 撞击流-旋转填料床内萃取法预处理高浓度硝基苯废水第31-42页
    2.1 实验装置与方法第31-33页
        2.1.1 实验药品及仪器第31-32页
        2.1.2 分析方法第32-33页
    2.2 萃取剂的优选第33-37页
        2.2.1 萃取平衡时间对硝基苯去除率的影响第33-34页
        2.2.2 温度对分配系数和硝基苯去除率的影响第34-35页
        2.2.3 pH对硝基苯去除率的影响第35页
        2.2.4 相比对硝基苯去除率的影响第35-36页
        2.2.5 环己烷再生实验第36-37页
    2.3 IS-RPB内萃取法处理高浓度硝基苯废水第37-40页
        2.3.1 相比对硝基苯去除率和萃取级效率的影响第38-39页
        2.3.2 转速对硝基苯去除率和萃取级效率的影响第39页
        2.3.3 对比实验第39-40页
    2.4 本章小结第40-42页
3 RPB-O_3/Fe~(2+)工艺处理低浓度酸性硝基苯废水第42-50页
    3.1 实验装置与方法第42-44页
        3.1.1 工艺流程图第42-43页
        3.1.2 实验药品及仪器第43-44页
        3.1.3 分析方法第44页
    3.2 实验结果与讨论第44-49页
        3.2.1 初始p H对硝基苯去除率的影响第44-46页
        3.2.2 超重力因子β对硝基苯去除率的影响第46页
        3.2.3 液体流量对硝基苯去除率的影响第46-47页
        3.2.4 铁离子浓度对硝基苯去除率的影响第47-48页
        3.2.5 工艺比较第48-49页
    3.3 本章小结第49-50页
4 RPB-O_3/H_2O_2工艺处理低浓度碱性硝基苯废水第50-59页
    4.1 实验装置与方法第50-52页
        4.1.1 工艺流程图第50-51页
        4.1.2 实验药品及仪器第51页
        4.1.3 分析方法第51-52页
    4.2 实验结果与讨论第52-57页
        4.2.1 H_2O_2投加次数对硝基苯去除率的影响第52-53页
        4.2.2 初始p H对硝基苯去除率的影响第53-54页
        4.2.3 超重力因子β对硝基苯去除率的影响第54页
        4.2.4 臭氧浓度对硝基苯去除率的影响第54-55页
        4.2.5 液体流量对硝基苯去除率的影响第55-56页
        4.2.6 H_2O_2总投加量对硝基苯去除率的影响第56-57页
        4.2.7 对比实验第57页
    4.3 本章小结第57-59页
5 硝基苯降解产物及途径探讨第59-70页
    5.1 实验装置及方法第59-60页
        5.1.1 实验药品及仪器第59-60页
        5.1.2 分析方法第60页
    5.2 实验结果第60-68页
        5.2.1 HPLC-MS一级质谱中间产物检测第60-65页
        5.2.2 硝基苯可能降解途径第65-68页
    5.3 本章小结第68-70页
6 总结第70-73页
    6.1 结论第70-71页
    6.2 创新点第71页
    6.3 建议与不足第71-73页
参考文献第73-84页
攻读硕士期间发表论文及研究成果第84-86页
致谢第86-87页
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