造纸黑液中木质素的提取与应用
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能源危机与环境污染问题日益严重,给全球带来了巨大的压力,人们逐渐将目光转移到废物利用上来,这不仅可以充分地利用资源,节约能源,而且可以有效地减少环境污染,提高环境质量。造纸黑液是制浆造纸工艺中主要的副产物,黑色粘稠状液体,伴有特殊恶臭味,并且含有20%~30%的木质素,由于木质素结构复杂,生物降解难,因此是全球主要污染源之一。木质素是植物体次生代谢合成的天然芳香族有机高分子物质,是自然界中第二丰富的自然资源,仅次于纤维素,具有可再生性。由于木质素含碳量大,并且表面富含多种官能团,尤其是羟基基团,因此可以将其应用于活性炭的制备和部分替代双酚A型环氧树脂的制备中。本论文研究的意义在于:1.扩大了活性炭制备的原料来源,降低成本,节约能源;2.利用天然无毒高分子物质木质素部分替代有毒物质双酚A制备环氧树脂,提高了环氧树脂产品的安全性;3.对造纸黑液的充分利用,减少了污染的排放,同时有效地利用了自然资源,对环境保护起到了积极的作用。本论文以造纸黑液为原料,利用酸提取法提取木质素,并将木质素处理成球形;再以木质素粉末为原料,利用磷酸化学活化法制备球形活性炭;并利用水热法在碱性条件下使木质素溶液与环氧氯丙烷反应,部分替代双酚A制备环氧树脂,为造纸黑液中木质素的应用提供了可行性途径。在恒温水浴中,利用酸提取法在反应温度为90℃,pH值为2,反应时间为8h的条件下提取造纸黑液中的木质素,收率较高,纯度较好,形貌基本呈球形,粒度分布均匀,颗粒直径大约为100nm左右,表面官能团破坏性小。同时,利用此提取法提取造纸黑液中的木质素成本较低,操作简单易行。再以球形木质素粉末为原料,利用磷酸活化法制备活性炭,在浸渍比为1:7,碳化温度为700℃,反应时间为1h的条件下,制备出的活性炭BET比表面积可高达1797m2/g,含碳量高达68.0wt%,孔径分布以微介孔为主,灰分含量较低,并且活性炭形貌呈球形颗粒状。利用木质素部分替代双酚A制备环氧树脂,考察了反应温度、木质素添加量对环氧树脂性能的影响。实验证明,所制得的环氧树脂环氧值范围为0.0548~0.0976mol/100g,粘度最大可达到408mPa·s,粘度越大说明聚合程度越高,分子量越大。
摘要 | 第4-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
第1章 绪论 | 第11-27页 |
1.1 造纸黑液 | 第11-13页 |
1.1.1 造纸黑液的组成 | 第11-12页 |
1.1.2 造纸黑液的危害 | 第12页 |
1.1.3 造纸黑液处理现状 | 第12-13页 |
1.2 木质素 | 第13-17页 |
1.2.1 木质素结构与性质 | 第13-14页 |
1.2.2 木质素的提取方法 | 第14-16页 |
1.2.3 造纸黑液中木质素的资源化利用 | 第16-17页 |
1.3 活性炭 | 第17-22页 |
1.3.1 活性炭简介及原料来源 | 第17-18页 |
1.3.2 活性炭制备方法 | 第18-19页 |
1.3.3 国内外研究进展及工业生产概况 | 第19-21页 |
1.3.4 活性炭的应用 | 第21-22页 |
1.4 环氧树脂 | 第22-25页 |
1.4.1 环氧树脂简介 | 第22页 |
1.4.2 木质素在环氧树脂中的应用 | 第22-25页 |
1.4.3 环氧树脂应用领域 | 第25页 |
1.5 本论文的研究意义与主要内容 | 第25-27页 |
第2章 利用造纸黑液制备球形木质素 | 第27-42页 |
2.1 概述 | 第27页 |
2.2 实验部分 | 第27-30页 |
2.2.1 原料 | 第27页 |
2.2.2 实验仪器及试剂 | 第27-28页 |
2.2.3 实验步骤 | 第28页 |
2.2.4 测试方法 | 第28-30页 |
2.3 实验结果与讨论 | 第30-41页 |
2.3.1 造纸黑液成分分析 | 第30-31页 |
2.3.2 木质素在蒸煮过程中的结构变化 | 第31-33页 |
2.3.3 木质素酸析机理 | 第33页 |
2.3.4 反应条件对木质素收率的影响 | 第33-35页 |
2.3.5 粒度分析 | 第35-36页 |
2.3.6 SEM | 第36-37页 |
2.3.7 TEM | 第37-38页 |
2.3.8 FT-IR | 第38-39页 |
2.3.9 XRD | 第39-40页 |
2.3.10 TGA | 第40-41页 |
2.4 本章小结 | 第41-42页 |
第3章 木质素制备球形活性炭及性能测试 | 第42-55页 |
3.1 引言 | 第42页 |
3.2 实验部分 | 第42-44页 |
3.2.1 实验仪器及试剂 | 第42页 |
3.2.2 实验步骤 | 第42-43页 |
3.2.3 测试方法 | 第43-44页 |
3.3 结果与讨论 | 第44-54页 |
3.3.1 磷酸活化原理 | 第44-45页 |
3.3.2 活性炭产率分析 | 第45-46页 |
3.3.3 氮气吸附结果分析 | 第46-49页 |
3.3.3.1 BET 比表面积,孔容和平均孔径分析 | 第46-47页 |
3.3.3.2 吸附脱附曲线和孔分布分析 | 第47-48页 |
3.3.3.3 SEM | 第48-49页 |
3.3.4 TEM | 第49-50页 |
3.3.5 TGA-DTA | 第50-51页 |
3.3.6 活性炭元素分析 | 第51-52页 |
3.3.7 FT-IR | 第52-53页 |
3.3.8 XRD | 第53-54页 |
3.4 本章小结 | 第54-55页 |
第4章 木质素部分代替双酚 A 型环氧树脂的制备 | 第55-68页 |
4.1 引言 | 第55页 |
4.2 实验原理 | 第55-57页 |
4.3 实验部分 | 第57-60页 |
4.3.1 实验仪器及试剂 | 第57-58页 |
4.3.2 实验步骤 | 第58-59页 |
4.3.3 测试部分 | 第59-60页 |
4.4 结果与讨论 | 第60-66页 |
4.4.1 产率 | 第60-61页 |
4.4.2 FT-IR | 第61-62页 |
4.4.3 环氧值分析 | 第62-63页 |
4.4.4 SEM | 第63-64页 |
4.4.5 TGA | 第64-65页 |
4.4.6 粘度测定 | 第65-66页 |
4.5 本章小结 | 第66-68页 |
参考文献 | 第68-75页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第75-76页 |
致谢 | 第76页 |
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