辣椒制品中辣椒素同系物分析的关键问题研究

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辣椒素类物质是辣椒果实中的辣味成分和生物活性成分。辣椒素类物质由19种以上的辣椒素同系物组成,同系物结构类似,均是由香草基胺和C8—C11支链脂肪酸组成。其中辣椒素(C)、二氢辣椒素(DC)和去甲二氢辣椒素(NDC)的含量之和约占98%。斯氏指数(Scoville Heat Units)是辣椒辣味感官评价指标,各辣椒素同系物的斯氏指数各不相同。C、DC、NDC的斯氏指数(SHU)分别是:16100000、16100000、9300000。我国是辣椒生产和消费大国,辣椒以及传统辣椒制品深受广大消费者喜爱,且辣椒提取物在食品工业中的应用日益广泛。辣椒素类物质作为辣味成分和生物活性成分,其含量是辣椒制品十分重要和不可缺少的质量指标,需要建立科学的分析方法,而目前对辣椒制品中辣椒素同系物测定的HPLC方法未见报道。 本文旨在建立HPLC——UV法测定高水分和富含油脂两大类辣椒制品中三种主要辣味成分C、DC、NDC的含量,从而全面、准确地对辣椒制品的辣味水平进行评价。 样品以70%乙醇提取,采用反相高效液相色谱分离,紫外检测器;根据色谱峰的保留时间定性,以外标峰面积法定量C、DC、NDC,结果以SHU计。NDC的色谱行为与C极其类似,NDC可采用C的标准曲线定量。色谱条件:色谱柱,ZORBAX SB—C18 4.6×250mm,5μm;流动相,甲醇——水(70:30);流速,0.8mL/min;UV检测器,230nm;柱温,30℃;进样量,20μL。 结果显示方法精密度好,辣椒素和二氢辣椒素RSD分别为1%,1.5%(n=5);准确度高,高含水分辣椒制品辣椒素和二氢辣椒素回收率分别为97.3%、96.5%,富含油脂辣椒酱辣椒素和二氢辣椒素回收率分别为97.5%、94.5%。辣椒素和二氢辣椒素在0.001mg/mL——0.1mg/mL范围内线性良好。LOD 0.1mg/kg,LOQ 0.5mg/kg。供试品溶液稳定,12小时内测定RSD为1%。 本文首次采用HPLC——UV法测定辣椒制品中C、DC、NDC的含量,准确评价辣味水平。该方法简便快速,检测限满足辣味评价要求,精密度好,准确度高,线性好,供试品溶液稳定,可作为该类产品的质量控制检测方法。
1 前言第10-25页
    1.1 辣椒素及其同系物简介第10-11页
    1.2 国内外研究进展第11-22页
        1.2.1 辣椒素的生理活性研究进展第11-15页
        1.2.2 辣椒素的代谢生理研究进展第15-18页
        1.2.3 辣椒素分析方法研究进展第18-22页
    1.3 辣椒制品及辣椒提取物使用现状第22页
    1.4 研究目的和意义第22-23页
    1.5 主要研究内容第23-25页
2 试材及分析器材第25-27页
    2.1 主要药品和试剂第25-26页
    2.2 实验材料第26页
    2.3 主要仪器第26-27页
3 方法第27-32页
    3.1 色谱条件第27页
    3.2 标准溶液配制第27页
    3.3 样品制备第27页
    3.4 HPLC定量测定第27-28页
    3.5 检测限和定量限第28-29页
    3.6 线性关系第29页
    3.7 回收试验第29-30页
    3.8 精密度试验第30-31页
    3.9 稳定性试验第31-32页
4 HPLC法测定辣椒素同系物关键参数的确定第32-55页
    4.1 色谱条件的优化第32-39页
        4.1.1 色谱柱的选择第32页
        4.1.2 检测器的选择第32页
        4.1.3 流动相比例的确定第32-34页
        4.1.4 流速的确定第34页
        4.1.5 检测波长的确定第34-36页
        4.1.6 柱温的确定第36页
        4.1.7 流动相pH的影响第36-37页
        4.1.8 梯度洗脱的影响第37页
        4.1.9 分离选择性的研究第37-39页
    4.2 前处理条件的优化第39-52页
        4.2.1 高含水量辣椒制品提取剂的优化第39-42页
        4.2.2 高油脂辣椒制品提取剂的优化第42-47页
        4.2.3 盐对辣椒素提取效果的影响第47页
        4.2.4 碱性水溶液对辣椒素提取效果考察第47-48页
        4.2.5 pH对辣椒素提取效果的影响第48-49页
        4.2.6 提取方式的优化第49-52页
    4.3 辅料和香辛料的干扰影响考察第52-54页
    4.4 样品含量测定第54页
    4.5 HPLC法与 FAO紫外双比色法的比较第54-55页
5 讨论第55-58页
    5.1 检测限的确定第55页
    5.2 检测器的选择第55页
    5.3 提取剂的确定第55-56页
    5.4 流动相pH值的影响第56页
    5.5 本方法与 FAO紫外双光法比较第56页
    5.6 质量控制第56-57页
    5.7 展望第57页
    5.8 思考第57-58页
6 总结第58-59页
论文主要创新点第59-60页
参考文献第60-66页
附录第66-67页
缩略词表第67-68页
符号表第68-69页
致谢第69-70页
作者简历第70页
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