相转移催化法亚硫酸氢钠封闭异氰酸酯的研究

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异氰酸酯的封闭是近十几年来异氰酸酯胶粘剂应用于木材领域的重要研究内容。以往对异氰酸酯的封闭以有机试剂为主,研究得也很广泛,但从木材应用的环保角度出发,已有研究者往无机类封闭剂的领域进行探索。以亚硫酸氢钠中活泼氢易于与-NCO发生的可逆反应为理论基础,分别对亚硫酸氢钠粉末和水溶液封闭多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)的封闭反应的条件,如反应温度、催化剂摩尔比、原料摩尔比、反应时间、溶剂、催化剂等进行了研究。分别使用相转移催化剂四丁基溴化铵(TEBA)和十六烷基三甲基溴化铵催化亚硫酸氢钠固体粉末与溶液中的PAPI的封闭反应,提高封闭反应程度。确定了相转移催化法封闭异氰酸酯的最佳配方和工艺条件,其中亚硫酸氢钠水溶液封闭异氰酸酯,由于PAPI易于与体系中水发生副反应,使得反应产率很低;应用亚硫酸氢钠粉末封闭异氰酸酯,相转移催化剂为四丁基溴化铵催化封闭效果较好,最佳反应温度为30℃,催化剂用量为原料摩尔数的1%,溶剂原料体积比1:1,亚硫酸氢钠粉末与PAPI中-NCO的摩尔比选为1.1:1,得到最大封闭率为69%。对体系游离-NCO的含量进行检测和红外谱图检测反应封闭情况,同时考察了在不同温度下异氰酸根浓度随时间变化的情况,并进行了动力学分析,计算出该反应在不同温度下的反应动力学参数。在温度15℃时亚硫酸氢钠溶液封闭二氧六环溶剂中的TDI,封闭产率达到80%,对封闭产物进行FTIR表征,利用DSC测定解封闭温度,得到封闭产物的解封闭温度范围在54℃-68℃。
摘要第4-5页
Abstract第5页
1 绪论第10-28页
    1.1 聚氨酯胶粘剂的概述第10-12页
        1.1.1 聚氨酯胶粘剂的简介第10-11页
        1.1.2 聚氨酯胶粘剂的性能第11-12页
    1.2 水性聚氨酯的概述第12-14页
        1.2.1 水性聚氨酯的合成第12页
        1.2.2 水性聚氨酯的发展趋势第12-14页
    1.3 封闭异氰酸酯的概述第14-23页
        1.3.1 封闭异氰酸酯的简介第14页
        1.3.2 异氰酸酯封闭机理第14-17页
        1.3.3 封闭剂的种类第17-21页
        1.3.4 封闭异氰酸酯在胶粘剂中的应用第21-23页
    1.4 相转移催化的概述第23-27页
        1.4.1 相转移催化发展过程第23页
        1.4.2 相转移催化机理第23-24页
        1.4.3 相转移催化的应用第24-27页
    1.5 研究内容第27-28页
2 亚硫酸氢钠粉末封闭PAPI的研究第28-39页
    2.1 实验原料与仪器第28-29页
        2.1.1 实验原料第28页
        2.1.2 实验仪器第28-29页
    2.2 实验部分第29-31页
        2.2.1 封闭实验第29页
        2.2.2 封闭率的测定第29-30页
        2.2.3 傅里叶变换红外光谱分析方法第30-31页
    2.3 结果与讨论第31-38页
        2.3.1 温度对反应的影响第31页
        2.3.2 原料摩尔比对反应的影响第31页
        2.3.3 催化剂的选择与用量的研究第31-32页
        2.3.4 溶剂的选择第32页
        2.3.5 搅拌速度的影响第32-33页
        2.3.6 封闭反应的动力学的研究第33-38页
    2.4 本章小结第38-39页
3 亚硫酸氢钠溶液封闭PAPI的研究第39-44页
    3.1 实验原料与仪器第39页
        3.1.1 实验原料第39页
        3.1.2 实验仪器第39页
    3.2 实验部分第39-40页
    3.3 结果与讨论第40-43页
        3.3.1 亚硫酸氢钠溶液浓度的影响第40-41页
        3.3.2 温度对反应的影响第41页
        3.3.3 催化剂的用量第41-42页
        3.3.4 溶剂的用量第42页
        3.3.5 搅拌速度对反应的影响第42-43页
    3.4 本章小结第43-44页
4 亚硫酸氢钠溶液封闭TDI的研究第44-51页
    4.1 实验主要原料第44页
    4.2 实验仪器第44-45页
    4.3 实验部分第45页
    4.4 反应封闭率的测定第45页
    4.5 结果与讨论第45-50页
        4.5.1 温度对反应的影响第46-47页
        4.5.2 溶剂对反应的影响第47页
        4.5.3 亚硫酸氢钠用量对反应的影响第47-48页
        4.5.4 投料方式对反应的影响第48页
        4.5.5 FTIR表征亚硫酸氢钠封闭TDI产物结构第48-49页
        4.5.6 用DSC法测定封闭产物的解封闭温度第49-50页
    4.6 本章小结第50-51页
结论第51-52页
参考文献第52-55页
攻读学位期间发表的学术论文第55-56页
致谢第56-57页
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