小分子调控电沉积法制备贵金属纳米材料及其电催化应用
电沉积论文 纳米粒子论文 金(Au)论文 银(Ag)论文 铂(Pt)论文 树枝状论文 花状论文 团状
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本文主要研究了利用电沉积法对贵金属纳米材料的合成与制备,通过对沉积电位、沉积时间和导向剂及其浓度等影响因素的研究,以实现对金属纳米材料颗粒大小和形貌的可控合成,并且对其催化活性进行了深入的研究。通过研究各种影响因素对贵金属纳米粒子形貌形成的影响,探索出了简单、控制性强、重复性好、高效的合成路线,为将来合成其它贵金属纳米材料奠定了基础,因此具有重要的理论和实用价值。本文主要围绕通过小分子调控电沉积贵金属纳米粒子构建电化学传感器开展了以下四个方面的工作:1.树枝状金纳米粒子的制备金纳米晶体形貌的控制对其催化和光学方面的应用起到了至关重要的作用。我们在低电位、乙二胺(EDA)的辅助下,在玻碳电极表面合成了纯净的树枝状的金纳米粒子(Au NDs)。在我们的工作中,还深入研究了沉积电位与时间,电解液的组成与浓度等因素对其形貌的影响。树枝状结构金纳米粒子的生长机理可以解释为两步生长:最初的分枝和后续树枝的生长。与普通形貌的金纳米粒子相比,我们合成的树枝状纳米结构对乙醇有着更高的催化活性。这种简单、方便的合成技术可广泛应用于大规模合成具有复杂层次结构的其他材料。2.花状金纳米粒子的制备在胞嘧啶的帮助下,我们采用了一种十分简单且无须模板的一步电沉积方法在玻碳电极表面制备了花状的金纳米粒子。实验结果表明,我们合成的花状金纳米粒子的形成与其沉积电解液及其浓度、沉积电位和沉积时间都有着重要的影响。并且,制备的花状金纳米粒子修饰电极对甲醇有着很高的催化活性。我们所制备的花状Au纳米粒子在电子学、生物医学、传感器、催化、表面增强拉曼散射(SERS)等方面都有其潜在的应用前景。3.团状银纳米粒子的制备我们采用一种“晶体生长”的方法在修饰后的玻碳电极(GCE)表面上沉积得到团状银纳米粒子。通过扫描电子显微镜(SEM)观察到所得银纳米粒子呈团状,并且进一步使用X-射线衍射(XRD)和电化学分析方法对其晶形和组分进行表征。此外,我们还通过循环伏安(CV)方法测得所制备的团状Ag纳米粒子对半胱胺盐酸盐(CSH)有着很高的催化性。银纳米具有很高的比表面积和表面活性,在光电器件、催化剂材料、低温超导材料、防静电材料、电子浆料和生物传感器材料等方面有着广泛的应用。4.单分散球状铂纳米粒子的制备我们采用一种简单的、无需模板且一步电沉积的方法,在玻碳电极表面制备了单分散的铂纳米粒子,并研究了无机阴离子以及过电位等因素对其形貌和粒径等因素的影响。实验结果表明,我们合成的这种单分散铂纳米粒子对甲醇有着很高的催化活性,并且不易发生CO中毒现象。这种铂纳米粒子在燃料电池、电极材料、能源和催化剂等领域有着潜在的应用前景。
摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
第一章 电沉积纳米材料的研究进展及应用 | 第11-23页 |
1.1 纳米材料 | 第11-17页 |
1.1.1 纳米材料及其性质 | 第11-12页 |
1.1.2 纳米材料的分类 | 第12-13页 |
1.1.3 纳米材料的合成方法 | 第13页 |
1.1.4 纳米材料结构的表征 | 第13-14页 |
1.1.5 纳米材料的应用 | 第14-16页 |
1.1.6 贵金属纳米材料的研究与应用 | 第16-17页 |
1.2 电化学沉积制备纳米材料 | 第17-22页 |
1.2.1 电化学沉积纳米材料的合成机理 | 第18页 |
1.2.2 电沉积纳米材料的合成方法 | 第18-20页 |
1.2.3 电沉积纳米材料的影响因素 | 第20-21页 |
1.2.4 电沉积纳米材料的优点 | 第21-22页 |
1.3 本文的研究内容、特色和创新之处 | 第22-23页 |
第二章 低电位合成树枝状金纳米粒子及其对乙醇的电催化氧化 | 第23-35页 |
2.1 引言 | 第23-24页 |
2.2 实验部分 | 第24-25页 |
2.2.1 试剂与仪器 | 第24页 |
2.2.2 树枝状金纳米粒子的制备及其对乙醇的电催化氧化 | 第24-25页 |
2.3 结果与讨论 | 第25-34页 |
2.3.1 树枝状金纳米粒子的制备与表征 | 第25-31页 |
2.3.2 树枝状金纳米粒子形成机理的讨论 | 第31-32页 |
2.3.3 树枝状金纳米粒子对乙醇的电催化 | 第32-34页 |
2.4 结论 | 第34-35页 |
第三章 一步电沉积制备花状金纳米子及其对甲醇的电催化 | 第35-45页 |
3.1 引言 | 第35-36页 |
3.2 实验部分 | 第36-37页 |
3.2.1 试剂与仪器 | 第36页 |
3.2.2 花状金纳米粒子的制备及其对甲醇的电催化 | 第36-37页 |
3.3 结果与讨论 | 第37-44页 |
3.3.1 花状金纳米粒子的制备与表征 | 第37-43页 |
3.3.2 花状金纳米粒子甲醇的电催化 | 第43-44页 |
3.4 结论 | 第44-45页 |
第四章 团状银纳米粒子的制备及其对半胱胺盐酸盐的电催化 | 第45-55页 |
4.1 引言 | 第45-46页 |
4.2 实验部分 | 第46页 |
4.2.1 试剂与仪器 | 第46页 |
4.2.2 团状银纳米粒子的制备及其对 CSH 的电催化 | 第46页 |
4.3 结果与讨论 | 第46-54页 |
4.3.1 团状银纳米粒子的制备 | 第46-50页 |
4.3.2 团状银纳米粒子的表征 | 第50-52页 |
4.3.3 团状银纳米粒子对 CSH 的电催化 | 第52-54页 |
4.4 结论 | 第54-55页 |
第五章 一步电沉积单分散的铂纳米粒子及对甲醇的电催化 | 第55-65页 |
5.1 引言 | 第55-56页 |
5.2 实验部分 | 第56页 |
5.2.1 试剂与仪器 | 第56页 |
5.2.2 单分散铂纳米粒子的制备及对甲醇的电催化氧化 | 第56页 |
5.3 结果与讨论 | 第56-63页 |
5.3.1 单分散的铂纳米粒子在 GCE 上的制备与表征 | 第56-58页 |
5.3.2 沉积液中加入的阴离子对所制备的铂纳米粒子形貌的影响 | 第58-59页 |
5.3.3 沉积电位对铂纳米粒子形貌和大小的影响 | 第59-60页 |
5.3.4 单分散的铂纳米粒子对甲醇的电催化氧化 | 第60-63页 |
5.4 结论 | 第63-65页 |
第六章 结论与展望 | 第65-67页 |
参考文献 | 第67-77页 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 | 第77-79页 |
致谢 | 第79-80页 |
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