三维有序大孔TiO2/氧化铁复合负极材料的制备及性能研究

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三维有序大孔(3DOM)材料具有孔径大、分布均匀、孔道排列周期性强等优势,同时由于其比表面积大、孔壁薄,是制备高稳定性和高能量锂离子电池的理想基体。胶晶模板法制备的三维有序大孔二氧化钛(3DOM Ti O2),具有高度有序的三维大孔网状结构,但是比容量不高、导电性差。而过渡族金属氧化物,如α-Fe2O3、Fe3O4等具有比容量高(分别为1005 mAh g-1、926 mAh g-1)、导电性好、价格低廉、资源丰富、无毒及对环境友好等优点,但是循环性能和稳定性不高。本文提出将3DOM TiO2与氧化铁复合的设想,以实现两者的优势互补,并加入永磁CoPt涂层以吸附粉化后的氧化铁微粒,从而提高复合电极材料的综合性能。即采用无皂乳液聚合法制备不同粒径的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,再制备出高度有序的胶晶模板,采用溶胶凝胶法和水热法制备了不同粒径的3DOM TiO2、TiO2/CoPt复合材料、氧化铁,同时分析了所制备材料的物相和形貌特征,并对比不同条件下材料的电化学性能(循环性能和充放电性能)和磁性能。在第三章中,制备了不同粒径的PMMA微球用于合成高度有序的胶晶模板,以胶晶模版为基体、钛酸异丙酯溶液为前驱体,成功制备了不同孔径的3DOM TiO2。结果表明,反应时间、温度和引发剂均会影响PMMA微球的粒径,通过大量试验,选择出了四种配方,制备了粒径分别为230、360、460和560 nm的PMMA微球。并选择恒温恒湿法快速制备排列规整的PMMA胶晶模板,最佳制备条件为恒温60℃,恒湿60%。SEM显示所制备的TiO2具有高度有序的三维网状结构。结合充放电曲线和倍率曲线,发现粒径为460 nm的样品电化学性能最好。在第四章中,以3DOM Ti O2为基底,采用溶胶凝胶法制备TiO2/CoPt复合材料,并探讨了不同孔径、不同溶液浓度和用量对材料电化学性能的影响,结果表明最适合的溶液浓度为0.4 mol/L,用量为2 mL。电化学测试结果显示,不同粒径的3DOM TiO2/CoPt电化学性能不同,粒径为230 nm的样品,在4种粒径的电极材料中可逆容量最高,但是由于230 nm的样品粒径太小,不利于后续实验涂覆氧化铁材料,所以最终选择粒径为460 nm的材料作后续实验的基底。在第五章中,采用水热法合成了粒径约为500 nm的Fe3O4微粒,采用机械混合的方法将3DOM TiO2/Co Pt复合材料Fe3O4微粒混合、采用溶胶凝胶法制备了粒径约为2~5 nm Fe2O3微粒和3DOM TiO2/CoPt/Fe2O3复合材料,并分别测试了Fe3O4和3DOM TiO2/CoPt的磁学性能及其他样品的电化学性能。研究结果表明磁化后的3DOM TiO2/CoPt/Fe3O4混合材料经过不同电流密度50次充放电后,再次在50mA g-1下测试时,容量保持率为42.28%,高于未经磁化的3DOM TiO2/CoPt/Fe3O4混合负极材料的31.29%和纯Fe3O4的11.37%。磁化后的3DOM TiO2/CoPt/Fe2O3复合负极材料,在电流密度为50 mA g-1时,首次放电比容量高达1563.33 mAh g-1,倍率曲线也显示磁化后的3DOM TiO2/CoPt/Fe2O3复合负极材料倍率性能优于Fe2O3和未经磁化的3DOM TiO2/Co Pt/Fe2O3复合负极材料。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-8页
第一章 绪论第12-29页
    1.1 引言第12页
    1.2 锂离子电池的发展史第12-14页
    1.3 锂离子电池的结构第14页
    1.4 锂离子电池的工作原理第14-15页
    1.5 锂离子电池的特点第15-17页
    1.6 锂离子电池负极材料的研究现状第17-20页
        1.6.1 碳基负极材料第18-19页
        1.6.2 锡基负极材料第19页
        1.6.3 钛酸锂负极材料第19页
        1.6.4 硅基负极材料第19-20页
        1.6.5 过渡金属氧化物负极材料第20页
    1.7 氧化铁负极材料的研究概况第20-27页
        1.7.1 四氧化三铁负极材料的研究现状第20-25页
        1.7.2 三氧化二铁负极材料的研究现状第25-27页
    1.8 选题依据和研究内容第27-29页
第二章 实验内容与测试方法第29-35页
    2.1 化学试剂和仪器第29-30页
        2.1.1 化学试剂第29-30页
        2.1.2 实验仪器第30页
    2.2 实验流程第30-33页
        2.2.1 甲基丙烯酸甲酯单体的提纯第31页
        2.2.2 过硫酸钾KPS的提纯第31页
        2.2.3 PMMA无皂乳液聚合第31-32页
        2.2.4 PMMA模板的制备第32页
        2.2.5 溶胶凝胶法制备 3DOM TiO_2第32页
        2.2.6 溶胶凝胶法制备 3DOM TiO_2/CoPt复合材料第32页
        2.2.7 水热法制备TiO_2/CoPt/Fe_3O_4复合材料第32-33页
    2.3 材料表征第33页
        2.3.1 物相分析(XRD)第33页
        2.3.2 扫描电子显微镜(SEM)第33页
        2.3.3 透射电子显微镜(TEM)第33页
    2.4 电化学性能测试第33-35页
        2.4.1 纽扣电池的组装第33-34页
        2.4.2 充放电性能测试第34页
        2.4.3 磁学性能测试第34-35页
第三章 模板法制备三维大孔 3DOM TiO_2第35-47页
    3.1 前言第35页
    3.2 实验原理第35-36页
    3.3 实验方法第36-38页
        3.3.1 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球的制备第36-37页
        3.3.2 PMMA胶晶模板的制备第37页
        3.3.3 3DOM TiO_2的制备第37-38页
    3.4 结果与讨论第38-46页
        3.4.1 形貌表征第38-43页
        3.4.2 物相分析第43-44页
        3.4.3 电化学性能第44-46页
    3.5 本章小结第46-47页
第四章 3DOM TiO_2/CoPt复合负极材料的制备及性能研究第47-58页
    4.1 引言第47-48页
    4.2 实验方法第48页
        4.2.1 CoPt溶液的配制第48页
        4.2.2 TiO_2/CoPt复合材料的制备第48页
    4.3 结果与讨论第48-57页
        4.3.1 物相及成分分析第48-52页
        4.3.2 形貌表征第52-54页
        4.3.3 电化学性能第54-57页
    4.4 本章小结第57-58页
第五章 3DOM TiO_2/CoPt/氧化铁复合负极材料的制备及性能研究第58-69页
    5.1 引言第58-59页
    5.2 实验方法第59页
        5.2.1 Fe_3O_4的制备第59页
        5.2.2 Fe_2O_3的制备第59页
        5.2.3 3DOM TiO_2/CoPt/Fe3O4的制备第59页
        5.2.4 3DOM TiO_2/CoPt/Fe2O3的制备第59页
    5.3 结果与讨论第59-68页
        5.3.1 物相分析第59-61页
        5.3.2 形貌表征第61-63页
        5.3.3 Fe_3O_4的磁学性能第63-64页
        5.3.4 电化学性能第64-68页
    5.4 本章小结第68-69页
第六章 总结第69-72页
    6.1 总结第69-70页
    6.2 展望第70-72页
参考文献第72-81页
致谢第81-82页
攻读学位期间发表的学术论文目录第82页
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