含非平面扭曲折叠结构分子的反渗透/纳滤膜制备

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开发高渗透通量的反渗透膜/纳滤膜对于提高膜分离效率以及降低过程成本具有重要意义。PIM-1(Polymer of Intrinsic Microporosity-1)是一种典型的固有微孔聚合物,它具有的非平面扭曲折叠结构导致分子链无法紧密堆积,形成了大量的微孔和高自由体积,从而具有良好的小分子渗透性能。迄今为止,以PIM-1为关键材料制备的膜主要应用在气体分离和有机溶剂分离领域,在水处理领域鲜有报道。基于PIM-1非平面扭曲折叠结构所赋予的良好小分子渗透能力,本论文提出将该结构引入到反渗透/纳滤膜中以提高渗透通量的设想。为了实现界面聚合法将PIM-1的非平面扭曲折叠结构引入反渗透/纳滤膜的目的,首先通过降低PIM-1的分子量,并进行水溶性改性,将所得水溶性固有孔小分子(a-LPIM-1)添加到界面聚合水相溶剂中制备得到含非平面扭曲折叠结构分子的反渗透膜;在此基础上,选用螺环结构单体TTSBI(5,5’,6,6’-四羟基-3,3,3 ’,3 ’-四甲基-1,1’-螺旋双茚满)与线性二元酰氯界面聚合反应制备出聚酯纳滤膜,并探究了酰氯种类对膜分离性能的影响。主要研究内容包括以下几个方面:(1)水溶性非平面扭曲折叠结构a-LPIM-1的制备:为了将PIM-1的非平面扭曲折叠结构通过界面聚合方式引入到反渗透膜中,采用筛选合成单体比例和水解改性方法制备出了水溶性a-LPIM-1(PIM-1 with amide groups)小分子。采用红外光谱表征了其化学结构,凝胶渗透色谱以及理论计算估算了其分子量大小;随后通过水溶性测试、溶度参数计算以及与TMC的freestanding界面聚合反应验证了 a-LPIM-1进入分离层的可行性。(2)含非平面扭曲折叠结构的反渗透膜制备与表征:将不同比例的a-LPIM-1和2wt%间苯二胺(MPD)溶解在水相中,与油相中均苯三甲酰氯(TMC)发生界面聚合反应制备出含非平面扭曲折叠结构的反渗透膜;采用红外光谱、接触角、扫描电镜,原子力显微镜表征了添加a-LPIM-1后对膜分离层化学结构、亲水性和表面结构产生的影响;测试了反渗透膜对2000ppmNaCl水溶液的分离性能,结果表明最优条件下添加a-LPIM-1的反渗透膜通量增加了一倍,同时截留率略有下降。(3)以TTSBI为单体的含非平面扭曲折叠结构的纳滤膜制备:水相单体TTSBI和油相单体戊二酰氯(GC)以界面聚合法制备了 GC-TTSBI聚酯纳滤膜,探究了单体浓度、单体与NaOH比例、界面聚合时间以及后处理温度等因素对成膜性的影响,优化了界面聚合条件;采用红外光谱、扫描电镜、zeta电位等对分离层的化学结构、表面形态以及性质进行表征;测试了最优条件下制备的聚酯纳滤膜对50ppm刚果红-2000ppmNaCl溶液的分离性能,结果表明分离膜渗透性能远远高于传统纳滤膜,通量达到了 402.4L/m2.h,对刚果红的截留率为95.4%,NaCl的截留率为8.3%;(4)不同酰氯单体制备含非平面扭曲折叠结构的分离膜:为了考察酰氯单体结构对非平面扭曲折叠结构膜的影响,分别采用含苯环的TMC、短链二元酰氯GC、长链二元酰氯(癸二酰氯,SDC)为油相单体,制备了 TMC-TTSBI、GC-TTSBI、SDC-TTSBI三种分离膜,测试了其对50ppm刚果红-2000ppmNaCl混合溶液以及刚果红、日落黄、甲基橙水溶液的分离性能,三种膜通量的顺序为F(TMC-TTSBI)>F(GC-TTSBI)>F(SDC-TTSBI),对溶质截留率顺序为R(SDC-TTSBI)>R(GC-TTSBI)>R(TMC-TTSBI),这是由于随着酰氯柔性的增加,分离层中分子链间的堆积致密,分离膜的渗透性减小,选择性增大。综上所述,通过将非平面扭曲折叠结构分子引入到反渗透/纳滤膜分离层中,可以增加分离层的孔道数量和自由体积,有效提高膜的渗透通量;此外,分离层中分子链柔性增加会使得自由体积和孔径减小,导致膜的渗透性能下降,选择性提高。因此,通过改变反渗透/纳滤膜分离层中聚合物分子链的堆叠和柔性可以调节分离膜的分离性能,为改善反渗透/纳滤膜分离性能提供了新的思路。
致谢第5-7页
摘要第7-9页
ABSTRACT第9-11页
1 绪论第14-36页
    1.1 引言第14页
    1.2 反渗透/纳滤膜的研究进展第14-23页
        1.2.1 反渗透/纳滤膜的发展历史第14-15页
        1.2.2 界面聚合法制备反渗透/纳滤膜第15-16页
        1.2.3 反渗透/纳滤膜的分离机理第16-17页
        1.2.4 高通量反渗透/纳滤膜的研究第17-23页
    1.3 含非平面扭曲折叠结构的PIMs研究进展第23-34页
        1.3.1 含非平面扭曲折叠结构的PIMs在材料领域的发展第23-29页
        1.3.2 含非平面扭曲折叠结构的PIMs在膜分离中的应用第29-34页
    1.4 研究方案以及研究内容第34-36页
2 含非平面扭曲折叠结构分子的反渗透膜制备第36-59页
    2.1 前言第36-37页
    2.2 实验部分第37-40页
        2.2.1 原料、试剂第37页
        2.2.2 非平面扭曲折叠结构分子的制备与水溶性实验第37-40页
        2.2.3 含a-LPIM-1的反渗透膜制备第40页
    2.3 LPIM-1和a-LPIM-1的表征第40-41页
        2.3.1 超声波清洗仪第40-41页
        2.3.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR)第41页
        2.3.3 渗透凝胶色谱(GPC)第41页
    2.4 反渗透膜的表征第41-42页
        2.4.1 衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)分析第41页
        2.4.2 反渗透膜表面接触角(CA)分析第41-42页
        2.4.3 扫描电镜(SEM)分析第42页
        2.4.4 原子力显微镜(AFM)分析第42页
    2.5 反渗透膜的分离性能测试第42-43页
    2.6 结果与讨论第43-57页
        2.6.1 a-LPIM-1的表征第43-49页
        2.6.2 反渗透膜的表征第49-56页
        2.6.3 反渗透膜分离性能测试第56-57页
    2.7 本章小结第57-59页
3 含非平面扭曲折叠结构分子的纳滤膜制备第59-75页
    3.1 前言第59-61页
    3.2 实验部分第61-63页
        3.2.1 原料试剂第61页
        3.2.2 制备聚酯纳滤膜第61-62页
        3.2.3 纳滤膜分离性能的测试第62-63页
    3.3 纳滤膜的表征第63页
        3.3.1 衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)分析第63页
        3.3.2 扫描电镜(SEM)分析第63页
        3.3.3 膜表面zeta电位分析第63页
    3.4 结果与讨论第63-73页
        3.4.1 纳滤膜制备条件优化第63-67页
        3.4.2 纳滤膜的表征结果分析第67-71页
        3.4.3 不同酰氯单体制备的聚酯膜及分离性能测试第71-73页
    3.5 本章小结第73-75页
4 结论与展望第75-78页
    4.1 结论第75-77页
    4.2 不足与展望第77-78页
参考文献第78-84页
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