纳米Cu2O和纳米α-Fe2O3可见光催化降解BPE的性能研究

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环境内分泌干扰物亦称为环境激素或环境荷尔蒙、内分泌活性化合物、内分泌干扰化学品或激素活性物质等,主要为一些人工合成的化学物质,也包括一些天然植物化合物。环境内分泌干扰物是一类能进入人体内部、具有类似雌性激素作用、干扰内分泌机制、造成内分泌失调、严重影响人及野生动物的健康和安全的化学物质。其中酚类化合物是美国环保局规定优先测定的有机污染物,BPE是酚类化合物的典型代表,其生物毒性相当于双酚A,它们广泛存在于日常生活中。由于内分泌干扰物大多为脂溶性物质,很容易在生物体内蓄积,并可通过食物链在生态系统内进行富集,而传统的水处理方法很难有效地将其从环境中去除。因此,研究开发环境内分泌干扰物的降解处理方法已成为环境内分泌干扰物研究中的重要方向。半导体光催化反应可以在常温常压下进行,操作简单,应用范围广,能够彻底分解有机污染物,不产生二次污染,且不需要大量消耗除光和催化剂以外的其它物质,可以降低能耗,减少原材料的消耗量。用高效液相色谱仪测定反应后的BPE溶液浓度,通过大量测试实验得到BPE的最佳液相色谱条件如下: (1)色谱柱为C—18:PNA 2000—250×0.46;检测器:紫外检测器(PDA);(2)检测波长:230nm;(3)流动相:乙腈/水(V,V)=65/35;(4)流速:0.4ml/min;(5)进样量:10μL;(6)柱温为室温。本试验针对纳米Cu2O和纳米α—Fe2O3半导体可见光催化活性和稳定性较高的特点,选取二者作光催化剂,研究它们在模拟自然光照条件下降解双酚E的性能。试验分别采用水解法制备纳米Cu2O,新型燃烧合成法制备纳米α—Fe2O3。通过X衍射仪,电镜对制备的Cu2O粉末进行表征,结果表明,用水解法可以制备得到高纯纳米氧化亚铜粒子,粒径大小在几十个纳米左右,且粒子为球形颗粒,分散性较好;通过筛选试验得到了纳米α—Fe2O3的最佳制备条件,即Fe(NO3)3与聚乙烯醇的混合比例为4:1,恒温500℃煅烧1.5h的条件下制备得到的α—Fe2O3对BPE的降解效率最高。试验选取250W的金卤灯模拟自然可见光,利用高效液相色谱仪对光催化反应后的溶液进行测定,分析考察了Cu2O和α—Fe2O3在可见光照射下对BPE的光降解效果。试验研究了光照时间、BPE初始浓度、溶液初始pH值、催化剂用量、H2O2投加量等因子对降解效率的影响,同时利用微型电导仪测定了在最优条件下反应过程中反应液电导率的变化。试验结果表明:用纳米Cu2O作光催化剂时,在光照120min,BPE初始浓度为10.0mg/L,Cu2O用量为0.4g/L,H2O2投加量为7.5ml/L,初始pH为5.0时降解效率最高,降解效率达86.84%,且在反应过程中,反应溶液的电导率发生了较大的变化,电导率从2.21μs/cm升高到8.98μs/cm;用纳米α—Fe2O作光催化剂时,在光照150min,BPE初始浓度为5.0mg/L,α—Fe2O用量为0.6g/L,H2O2投加量为10.0ml/L,初始pH为3.8-4.2时降解效率最高,降解效率为46.66%,在反应过程中,溶液的电导率从2.21μs/cm升高到了5.85μs/cm。试验还对比研究了用自制的纳米TiO2作光催化剂催化降解BPE的性能。在BPE初始浓度为10.0mg/L,初始pH为3.8-4.2,H2O2用量为10.0ml/L时,改变TiO2粉体投加量,当TiO2用量为0.8g/L时,BPE降解效率最高,降解率为25.73%。通过对Cu2O,α—Fe2O和纯TiO2三种催化剂在模拟可见光照射下对BPE降解的动力学研究比较发现,它们的催化反应均符合准一级动力学方程,三种催化剂在模拟可见光照下降解BPE的催化性能优劣依次为:Cu2O,α—Fe2O,纯TiO2。
摘要第4-6页
Abstract第6-7页
1 绪论第11-30页
    1.1. 环境内分泌干扰物概述第11-14页
        1.1.1 内分泌干扰物的来源及分类第11-13页
        1.1.2 内分泌干扰物的危害及预防第13-14页
    1.2 环境内分泌干扰物的研究现状第14-22页
        1.2.1 内分泌干扰物的降解方法第15-21页
        1.2.2 内分泌干扰物的检测方法第21-22页
    1.3 光催化氧化技术概述第22-27页
        1.3.1 光催化氧化技术的研究历史和背景第22-24页
        1.3.2 光催化氧化技术的基本机理第24-26页
        1.3.3 光催化氧化技术的特点第26-27页
    1.4 本课题研究对象BPE第27-28页
    1.5 课题研究的意义、主要内容及创新点第28-30页
        1.5.1 课题研究的意义第28-29页
        1.5.2 课题研究的主要内容第29页
        1.5.3 课题研究的创新点第29-30页
2 BPE检测方法研究第30-38页
    2.1 试验材料第30-31页
        2.1.1 试验仪器与设备第30-31页
        2.1.2 试验药品与试剂第31页
    2.2 BPE的检测方法第31-38页
        2.2.1 BPE的色谱条件第31页
        2.2.2 BPE的标准色谱图及标准曲线图第31-38页
3 光催化剂的制备、表征及筛选第38-46页
    3.1 前言第38-40页
    3.2 试验材料第40-42页
        3.2.1 试验仪器与设备第40-41页
        3.2.2 试验试剂与材料第41页
        3.2.3 光催化反应装置第41-42页
    3.3 Cu_2O的制备及表征第42-43页
        3.3.1 Cu_2O的制备第42页
        3.3.2 Cu_2O的表征第42-43页
    3.4 α—Fe_2O_3的制备及筛选第43-45页
        3.4.1 α—Fe_2O_3的制备第43-44页
        3.4.2 α—Fe_2O_3的筛选第44-45页
    3.5 纯TiO_2的制备第45-46页
4 Cu_2O可见光催化降解BPE的性能研究第46-59页
    4.1 前言第46页
    4.2 动力学理论分析第46-48页
    4.3 试验材料第48-49页
        4.3.1 试验仪器与设备第48页
        4.3.2 试验药品与试剂第48-49页
    4.4 结果与讨论第49-57页
        4.4.1 BPE的挥发性研究第49页
        4.4.2 BPE直接光降解性能研究第49页
        4.4.3 光照时间的影响第49-51页
        4.4.4 BPE初始浓度的影响第51-52页
        4.4.5 Cu_2O用量的影响第52-53页
        4.4.6 双氧水的影响第53-55页
        4.4.7 初始pH的影响第55-56页
        4.4.8 Cu_2O降解BPE过程中反应液电导率的变化第56-57页
    4.5 本章小结第57-59页
5 α—Fe_2O_3可见光催化降解BPE的性能研究第59-70页
    5.1 前言第59页
    5.2 试验材料第59-60页
        5.2.1 试验仪器与设备第59页
        5.2.2 试验药品与试剂第59-60页
    5.3 结果与讨论第60-66页
        5.3.1 光照时间的影响第60页
        5.3.2 α—Fe_2O_3用量的影响第60-62页
        5.3.3 BPE初始浓度的影响第62-63页
        5.3.4 初始pH的影响第63-64页
        5.3.5 双氧水的影响第64-65页
        5.3.6 α—Fe_2O_3降解BPE过程中反应液电导率的变化第65-66页
    5.4 纯TiO_2降解BPE光催化活性比较第66-67页
    5.5 三种催化剂的动力学比较第67页
    5.6 本章小结第67-70页
6. 结论及建议第70-72页
    6.1 结论第70-71页
    6.2 建议第71-72页
致谢第72-73页
参考文献第73-78页
攻读学位期间的研究成果第78-79页
附录A 有关高效液相色谱知识第79-81页
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