冶金法多晶硅真空定向凝固过程的数值模拟优化及应用研究

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定向凝固是冶金法制备太阳能级多晶硅工艺中重要的组成部分,但其是一个高温,高真空的不可视过程,且伴随传热、液相流动、相变、热应力等复杂现象,而且这些现象之间相互耦合,因此这一过程需从理论和工艺上进行深入研究和认识。为此,研究具有普遍性的多晶硅真空定向凝固传热过程,从本质上解决相变,流动及热应力等随温度场变化的耦联关系,对揭示真空定向凝固过程的杂质迁移机制和晶体生长规律十分必要。本文建立了瞬态真空定向凝固过程中以辐射传热角系数为主要变化关系的传热-应力模型,数值模拟了中试和工业尺度的多晶硅真空定向凝固过程的传热、流动、应力现象,揭示了炉内与硅料中的温度分布,凝固界面演变情况等规律:通过系统的传热分析,考察了不同工艺、不同设备结构条件对多晶硅温度、生长取向和晶体应力的影响,并对比实验结果,获得了制备多晶硅较优的工艺条件和系统改进方案。具体的内容包括:1.建立了中试多晶硅真空定向凝固的瞬态模型,对凝固过程中的传热、流动、界面形状和应力等问题开展研究,对比了不同下拉速率工艺下多晶硅凝固状态。发现下拉速率的增加可以增加硅料的温度梯度,易于在熔体内形成轴向上的单涡流动,同时也会增加热应力的值。所以,选择一个较为合适的下拉速率可以在炉内形成理想的温度场,使坩埚侧壁与底部的散热条件为硅料的凝固过程提供较为合适的流动、应力和界面条件。中试的实验结果也证实了在下拉速率为10μm/s时的硅锭晶体形貌最好,平均少子寿命达到了3μs,有着较强的(111)生长晶面。2.对中试真空定向凝固过程的传热特点进行了详细分析,推导了Bridgman定向凝固系统中移动表面间的辐射传热角系数关联式,并应用于数值计算过程,提出了采用变下拉速率工艺和扩宽设备冷区的改进方案。数值模拟的结果发现,优化的工艺和设备能够为硅料提供更好的热场条件,均匀硅锭的温度分布,降低热应力,改善界面形状。同样的,在坩埚底部无水冷热交换时扩宽热区也能够改善炉内的温度条件,使硅料的温度梯度减小,热应力显著降低;在冷区添加一个圆锥形的保温装置能够在坩埚下拉进入冷区散热时提供给坩埚侧壁一个逐渐扩大的散热空间,有效地控制横向散热,使硅料获得更好的温度场及生长界面,凝固后的硅锭均匀降温,减小硅锭中的温度梯度,大幅降低热应力。3.研究了不同坩埚类型对多晶硅真空定向凝固过程的影响,结果表明“圆桶型”坩埚能将硅料的热应力集中到硅锭的最上边缘处,缩小应力集中分布的区域,有助于提高硅锭质量和利用率;硅料在“底部V面坩埚”中凝固时,形核数量较少,并且在凝固初期的径向温度梯度较小,形核后的晶粒能在轴向温差的牵引下竖直生长成柱状晶体;对比研究了增加多晶硅装料高度与增加装料直径后的定向凝固过程,发现当装料沿轴向增加时,硅料加热至相变温度的时间不变,凝固时轴向温度梯度变大,熔体中的流动由一个涡流逐渐分为上下两个方向相反的涡流,应力值较大区域的分布面积增加。而装料沿径向增加时,加热时间显著增加,凝固时径向温度梯度变大,导致固-液界面变凸,熔体中形成的涡流逐渐向坩埚内壁靠近,应力最大值增加,但仅集中于硅料上部边缘处。4.为改善实际生产过程中的硅锭质量和降低生产成本,建立了多晶硅工业尺度真空定向凝固过程的瞬态3D数学模型,并进行了模拟和实验研究。发现以提纯工艺进行定向凝固时,硅料的轴向温度梯度较大,固-液界面的边缘和中问较为凸起,并在凝固即将结束时由边缘向中心聚拢。而硅锭凝固后,应力主要分布在硅锭底部中心区域,沿轴向逐渐减小,范围在2.43~70.63 Mpa左右。工艺优化后,硅料中的温度梯度降低,整体温度较为均匀,整个凝固过程中固-液界面呈微凸状,凝固即将结束时由中心向边缘逐渐推移。凝固完成后的应力分布与提纯工艺制备的硅锭基本无差别,但硅锭应力显著降低,范围仅在1.06~30.99 Mpa之间。实验结果也验证了模拟得出的结论,在提纯工艺制备的硅锭中,杂质Cu和Ti在硅锭的上棱角处含量最低,而中心区域位置较高。少子寿命均值仅为0.61~0.75μs和0.55~0.71μs,电阻率的波动也较大。优化工艺制备的硅锭棱角处的杂质Cu含量最高,中心处的含量最低。中部截面和边部截面的平均少子寿命面大幅提高,中部截面达到了5.85μs以上,边部截面达到了2.99μs以上,硅锭的电阻率波动也已经明显减小,整体均匀性得到了有效提升。
摘要第6-8页
Abstract第8-12页
第一章 绪论第16-44页
    1.1 国内外能源发展状况第16-21页
    1.2 光伏产业的前景与发展状况第21-24页
    1.3 硅材料在光伏产业中的应用第24-25页
    1.4 太阳能级多晶硅的质量要求及生产工艺第25-33页
        1.4.1 改良西门子法第27-28页
        1.4.2 硅烷法第28页
        1.4.3 流化床法第28-29页
        1.4.4 冶金法第29-33页
    1.5 定向凝固技术的发展及其在多晶硅生产中的应用第33-40页
        1.5.1 定向凝固技术的发展第33-35页
        1.5.2 定向凝固技术在多晶硅生产中的研究与应用第35-40页
    1.6 论文立题意义、研究内容和创新点第40-44页
        1.6.1 论文立题意义与研究内容第40-42页
        1.6.2 论文创新点第42-44页
第二章 多晶硅真空定向凝固过程的理论分析及控制方程第44-58页
    2.1 多晶硅真空定向凝固过程分析及系统描述第44-50页
        2.1.1 中试设备及凝固原理第45-46页
        2.1.2 设备材料属性第46-48页
        2.1.3 多晶硅的热物理属性第48-50页
    2.2 多晶硅真空定向凝固过程数值模拟控制方程第50-57页
        2.2.1 传热方程及边界条件第50-53页
        2.2.2 硅熔体的流动方程及边界条件第53页
        2.2.3 硅固体的热应力方程及边界条件第53-57页
    2.3 本章小结第57-58页
第三章 中试多晶硅真空定向凝固过程的数值模拟与实验第58-80页
    3.1 坩埚下拉速率与硅料凝固速率的关系第58-59页
    3.2 不同下拉速率下多晶硅定向凝固过程的数值模拟第59-71页
        3.2.1 模型网格划分及假设条件第60-61页
        3.2.2 凝固过程中硅料的数值模拟结果第61-71页
    3.3 实验结果对比与分析第71-78页
        3.3.1 实验原料及设备第72页
        3.3.2 实验方案与步骤第72-73页
        3.3.3 实验结果与分析第73-78页
    3.4 本章小结第78-80页
第四章 中试多晶硅真空定向凝固过程的优化第80-102页
    4.1 不同下拉速率的传热分析与工艺优化第80-86页
        4.1.1 不同下拉速率的传热分析第80-84页
        4.1.2 工艺参数的优化第84-86页
    4.2 定向凝固设备的分析与优化第86-99页
        4.2.1 热区保温装置的优化第86-90页
        4.2.2 实验结果与分析第90-92页
        4.2.3 冷区散热条件的优化第92-98页
        4.2.4 实验结果与分析第98-99页
    4.3 本章小结第99-102页
第五章 中试多晶硅真空定向凝固过程坩埚类型的讨论第102-120页
    5.1 不同形状坩埚的数值模拟与分析第102-105页
    5.2 不同底部结构坩埚的数值模拟与分析第105-109页
        5.2.1 底部凸面坩埚的凝固数值模拟与分析第106-107页
        5.2.2 底部凹面坩埚的凝固数值模拟与分析第107-108页
        5.2.3 底部V面坩埚的凝固数值模拟与分析第108-109页
    5.3 不同坩埚装料量的数值模拟与分析第109-117页
        5.3.1 加热时间的对比与分析第110-112页
        5.3.2 数值模拟结果与分析第112-117页
    5.4 本章小结第117-120页
第六章 工业尺度多晶硅真空定向凝固的模拟仿真与优化第120-148页
    6.1 工业尺度多晶硅真空定向凝固装置第120-124页
        6.1.1 设备及凝固原理第121-122页
        6.1.2 设备参数及工艺第122-124页
    6.2 工业尺度多晶硅真空定向凝固过程的数值模拟第124-129页
        6.2.1 模型网格划分及边界条件设置第124-125页
        6.2.2 数值模拟结果第125-129页
    6.3 工业尺度多晶硅真空定向凝固过程的实验结果第129-134页
        6.3.1 实验原料与设备第129-130页
        6.3.2 实验结果与检测第130-134页
    6.4 工业尺度多晶硅真空定向凝固的优化设计第134-145页
        6.4.1 传热分析与工艺优化方案第135-138页
        6.4.2 优化设计的数值模拟结果第138-142页
        6.4.3 优化设计的实验结果第142-145页
    6.5 本章小结第145-148页
第七章 结论与展望第148-152页
    7.1 结论第148-150页
    7.2 展望第150-152页
参考文献第152-168页
致谢第168-170页
附录 攻读博士期间发表论文/获奖和学术交流第170-172页
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论文编号ABS3573559,这篇论文共172页
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