苯甲酸绿色环境制备工艺的研究--高铁酸盐和纳米MnO_2的制备以及苯甲醛的合成
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本论文采用Sol-Gel法,以Ca2+改性交联的海藻酸钠(SA)和戊二醇交联的壳聚糖(CS)为前驱体,制备改性CS-SA阴阳离子电解质膜。并用X射线衍射,红外光谱,扫描电镜,对上述高分子聚合膜进行表征。以改性CS-SA阴阳离子电解质膜代替昂贵难得且有些缺陷性的Nafion膜作为隔膜电生成高铁酸盐,平均电流效率29.8%,高铁酸盐浓度达43.5 mmol·L-1。电解生成的FeO42-作为氧化剂合成苯甲醛,选择性较高,反应时间短、反应条件缓和,产率可达到60%。在超声波槽中以MnSO4-H2SO4为电解液,电生成纳米MnO2,继而以MnO2/Mn2+为氧化媒介电合成苯甲醛。用X射线衍射,红外光谱,扫描电镜,透射电镜进行表征,研究了电合成苯甲醛的电化学行为,并对影响苯甲醇氧化的因素作了讨论。实验结果表明,在超声波下电生成的MnO2不附着生长在电极上,而是以几十纳米到几微米的颗粒悬浮在溶液中,与苯甲醇进行随后化学反应苯甲醛。在超声的参与下,生成苯甲醛电流效率和产率均有明显的提高,优化了超声电解的条件。提高温度有利于提高生成苯甲醛的电流效率。生成苯甲醛的反应为电化学随后反应,选择性较高,苯甲醛产率可达88.9%。
摘要 | 第2-3页 |
Abstract | 第3页 |
中文文摘 | 第4-7页 |
目录 | 第7-10页 |
第1章 绪论 | 第10-27页 |
1.1 高分子膜的研究进展 | 第10-12页 |
1.1.1 高分子膜材料 | 第11页 |
1.1.2 海藻酸钠 | 第11页 |
1.1.3 壳聚糖 | 第11-12页 |
1.1.4 全氟磺酸质子交换膜 | 第12页 |
1.2 有机电合成 | 第12-17页 |
1.2.1 有机电合成的研究进展 | 第12-14页 |
1.2.2 有机电解合成的分类 | 第14页 |
1.2.3 有机电合成的主要方法 | 第14-17页 |
1.3 苯甲醛的制备 | 第17-24页 |
1.3.1 苯甲醛的物化性质 | 第17页 |
1.3.2 苯甲醛的用途 | 第17-18页 |
1.3.3 苯甲醛制备方法 | 第18-24页 |
1.4 总结 | 第24-25页 |
1.5 本研究的目的、意义及工作设想 | 第25-27页 |
第2章 Ca~(2+)-壳聚糖-海藻酸钠聚电解质膜的制备 | 第27-37页 |
2.1 前言 | 第27-28页 |
2.2 实验及测定方法 | 第28-29页 |
2.2.1 实验试剂 | 第28页 |
2.2.2 CS-SA聚合物电解质膜制备 | 第28页 |
2.2.3 CS-SA聚合物电解质膜结构表征与性能测试 | 第28-29页 |
2.3 结果与讨论 | 第29-36页 |
2.3.1 CS-SA膜表观结构 | 第29-30页 |
2.3.2 CS-SA膜红外光谱分析 | 第30-32页 |
2.3.3 CS-SA膜溶胀特性 | 第32-33页 |
2.3.4 离子膜热稳定性能分析 | 第33-34页 |
2.3.5 膜OH~-渗透率 | 第34-35页 |
2.3.6 阳极室中[OH]~-浓度随时间的变化 | 第35-36页 |
2.3.7 胶体电荷密度 | 第36页 |
2.4 结论 | 第36-37页 |
第3章 CS-SA隔膜槽电生成FeO_4~(2-)及在其在制备苯甲醛中的应用 | 第37-46页 |
3.1 前言 | 第37页 |
3.2 用Ca-CS-SA聚合物电解质膜作为隔膜制备高铁 | 第37-41页 |
3.2.1 实验装置图 | 第37-38页 |
3.2.2 电解生成FeO_4~(2-)及其浓度测定 | 第38-39页 |
3.2.3 结果与讨论 | 第39-41页 |
3.3 电生成的高铁酸盐电合成苯甲醛 | 第41-45页 |
3.3.1 实验及测定方法 | 第42页 |
3.3.2 结果与讨论 | 第42-45页 |
3.4 结论 | 第45-46页 |
第4章 超声波电氧化合成纳米MnO_2及其在苯甲醛生成中的应用 | 第46-58页 |
4.1 前言 | 第46页 |
4.2 超声波电氧化合成纳米MnO_2 | 第46-50页 |
4.2.1 实验部分 | 第46-47页 |
4.2.2 结果与讨论 | 第47-50页 |
4.3 MnO_2/Mn~(2+)为氧化媒介电合成苯甲醛 | 第50-57页 |
4.3.1 实验及测定方法 | 第50-51页 |
4.3.2 结果与讨论 | 第51-57页 |
4.4 结论 | 第57-58页 |
结论 | 第58-59页 |
参考文献 | 第59-67页 |
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果 | 第67-68页 |
致谢 | 第68-69页 |
个人简历 | 第69-70页 |
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